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winlihua

金虫 (小有名气)

[交流] 求酰氯化反应如何提高反应效率

我的药品(是一个呋喃类连过乙醛酸的,)是在SOCl2中回流进行酰氯化的,但是产率很低,点板看产物点特别淡,分别3h,9h,15h都试过啦,我想知道如何提高产率,请求帮忙!谢谢!
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liuke009

铁杆木虫 (著名写手)


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢 6-1 20:15
除了反应时间,可以试试改改其它条件,比如反应温度、pH值,等等
3楼2009-05-13 13:28:04
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢 5-18 23:03
你是不是换一下酰氯化的溶剂试试。。。。
   应该换成什么你自己还是查一下吧
菩提本无树,明镜亦非台。
2楼2009-05-13 13:16:07
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aotianpei

金虫 (著名写手)


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢,我是分别加过DMF,用二氯甲烷作溶剂,回流的,可是产率还是不够高,点板看啊顶多有20%-30%。 5-13 14:23
加点儿弱傅酸剂 如DMF、吡啶等  
室温滴加二氯亚砜  完毕回流
改用其它溶剂 如甲苯 来进行
保证严格无水条件
好好学习天天向上!
4楼2009-05-13 13:38:32
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winlihua

金虫 (小有名气)

还想请教一下,吡啶加的时候是不是加一两滴就够了,我是这样加的
5楼2009-05-13 14:25:34
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