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winlihua

金虫 (小有名气)

[交流] 求酰氯化反应如何提高反应效率

我的药品(是一个呋喃类连过乙醛酸的,)是在SOCl2中回流进行酰氯化的,但是产率很低,点板看产物点特别淡,分别3h,9h,15h都试过啦,我想知道如何提高产率,请求帮忙!谢谢!
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郭继波

荣誉版主 (文学泰斗)

神龍教梦家园的小百姓-波波

优秀版主优秀版主


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢 5-18 23:03
你是不是换一下酰氯化的溶剂试试。。。。
   应该换成什么你自己还是查一下吧
菩提本无树,明镜亦非台。
2楼2009-05-13 13:16:07
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liuke009

铁杆木虫 (著名写手)


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢 6-1 20:15
除了反应时间,可以试试改改其它条件,比如反应温度、pH值,等等
3楼2009-05-13 13:28:04
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aotianpei

金虫 (著名写手)


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢,我是分别加过DMF,用二氯甲烷作溶剂,回流的,可是产率还是不够高,点板看啊顶多有20%-30%。 5-13 14:23
加点儿弱傅酸剂 如DMF、吡啶等  
室温滴加二氯亚砜  完毕回流
改用其它溶剂 如甲苯 来进行
保证严格无水条件
好好学习天天向上!
4楼2009-05-13 13:38:32
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winlihua

金虫 (小有名气)

还想请教一下,吡啶加的时候是不是加一两滴就够了,我是这样加的
5楼2009-05-13 14:25:34
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xiangdao

金虫 (小有名气)


winlihua(金币+1,VIP+0): 5-15 22:47
做酰氯一般情况只加氯化亚砜就可以了,但个别情况还要加其它溶剂,可以加苯,甲苯,二氯甲烷,二甲基甲酰胺,等。都有助于反应进行。看你需要那一种了。
6楼2009-05-13 15:00:16
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ghj-hebust

至尊木虫 (职业作家)


winlihua(金币+1,VIP+0):谢谢,我试试,然后再请教你 5-13 20:19
看样子是氯化亚砜不行,试试其他的试剂:如草酰氯等
,,,,,,,,,,,,,,生活无忧,,,,,,
7楼2009-05-13 17:54:09
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Skystinger

新虫 (小有名气)

你也可能用五氯化磷试一下,具体的文献资料你去查一下
8楼2009-05-13 22:50:03
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maitianhao

金虫 (小有名气)

我也做过类似的反应,出现过类似的现象,就不得不改路线了,这类反应理论上很好,但是实际操作很难,不知道为什么
9楼2009-05-14 00:05:51
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winlihua

金虫 (小有名气)

我想知道你是如何改路线的,麻烦你再给我说一下好吗?
10楼2009-05-14 10:03:40
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