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naiwohe

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】XPS表征Pt/C催化剂时遇到的问题! 审稿人的comments

投了journal of materials chemistry一篇稿件,审稿人对XPS的结果提出了质疑.下面是原话.我对xps很不熟悉,审稿人所说的adsorbed species or contaminations over specimen是什么意思,我的两个Pt/C 催化剂是在同样条件下制备的啊,应该没有多余的吸附物的,而且审稿人结论说xps determination over an unclean surface......; 请问,这个不干净的表面是什么意思,做XPS的时候,什么情况下才会有不干净的表面.谢谢大侠赐教啊.
最后,请问该怎么回复审稿人下面的疑问,从哪些方面写.

奖金币

The problem is that, what’s the XPS experimental condition, for examples, the B.E., reference,  the procedure of specimen pretreatment. The adsorbed species or contaminations over the specimen often cause a shift of B.E., so the XPS determination over an unclean surface may result in an incorrect conclusion.
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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-13 10:05
naiwohe(金币+1,VIP+0):thx 5-13 10:11
naiwohe(金币+2,VIP+0): 5-13 16:40
XPS里面测碳不可靠,主要是抽真空的机械泵泵油蒸汽会吸附到样品上。所以你告诉人家里面C多少,人家肯定会challenge you。这个没有办法避免。。。

具体怎么回答,不好搞。。。
信春哥,得永生
2楼2009-05-13 10:04:09
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lylpop

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
naiwohe(金币+2,VIP+0):直接说用C定标,就是排除unclean surface? 5-13 10:17
gshsheng(金币+1,VIP+0): 5-13 10:32
计算的时候直接把碳除掉,说明是以碳元素标定的就行了
每个明天都要比今天更进一步,每一步的追赶都是不同的快乐
3楼2009-05-13 10:16:26
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yipinchun

金虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
naiwohe(金币+2,VIP+0):tha;nks 5-13 12:59
naiwohe(金币+3,VIP+0): 5-13 16:40
你查查别人文章如何处理这个问题的,应该不少

楼上的可能没有搞清楚问题是什么。
信春哥,得永生
4楼2009-05-13 12:25:50
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totalshirley

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
naiwohe(金币+3,VIP+0):thx 5-13 17:41
审稿人是指样品表面在测试或者存放过程中被污染,在计算过程重要出去污染元素的影响。
5楼2009-05-13 17:39:56
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saintflyer

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-13 19:14
naiwohe(金币+1,VIP+0):谢谢。样品表面不干净,通常是由什么导致的?另外不干净的污染物为什么会导致BE shift呢? 5-13 20:34
naiwohe(金币+1,VIP+0): 5-15 14:16
你是不是测得Pt和C的两种元素?XPS一般是以C为标准进行校准的。审稿人的意思楼上已经说的清楚了,就是怀疑你的样品表面不干净。而且在数据分析的时候,最好不要以XPS为依据下结论,因为XPS测试本身有很多影响因素,建议和其他表征方法结合起来说明。
6楼2009-05-13 19:00:19
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yhw9102

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-16 18:14
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-16 18:14
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-5 16:17
用XPS测 表面的C、O吸附污染是不可避免的
你研究的这个样品本身又含有C 呵呵 就难搞了
做XPS时候 对于固体 一般都要用Ar离子sputter掉表面10nm左右
再测试 一般就可以把污染去掉的
对你这个催化剂样品 可以试试
还有 sputter有可能对你的样品中某些元素的化学态有影响

建议:先查查文献 看别人怎么弄的
XPS试验重新做下 利用sputter之后的数据
7楼2009-05-16 16:19:06
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mrbing

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by naiwohe at 2009-5-13 09:49:
投了journal of materials chemistry一篇稿件,审稿人对XPS的结果提出了质疑.下面是原话.我对xps很不熟悉,审稿人所说的adsorbed species or contaminations over specimen是什么意思,我的两个Pt/C 催化剂是在同样条 ...

我的理解是:因为XPS对样品的清洁度要求很高,并且样品表面吸附或者污染的物质对结合能的位置有影响,所以在解释XPS数据时需要说明样品的前处理过程,xps的检测条件(甚至是制样过程),结合能数据判断的参考依据,内标C的校正等
8楼2009-06-05 16:11:55
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whuyy

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是真的有特别懂XPS的达人哦?
我还有XPS的难题无法解决,快郁闷死了。
希望你的问题早点解决。文章早点发出去。
9楼2009-06-06 14:41:05
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grinner

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
投了journal of materials chemistry一篇稿件,审稿人对XPS的结果提出了质疑.下面是原话.我对xps很不熟悉,审稿人所说的adsorbed species or contaminations over specimen是什么意思【你的样品在制备和转移过程中不可避免地被外界污染,主要污染物是碳氢化合物,一般情况下用此碳氢化合物中的C1s峰作为标准来进行电荷校正,比如284.6eV】,我的两个Pt/C 催化剂是在同样条件下制备的啊,应该没有多余的吸附物的,而且审稿人结论说xps determination over an unclean surface......; 【不洁表面指的就是表面吸附的碳氢化合物,它的量很大(对表面而言),C的含量可能高达60%】请问,这个不干净的表面是什么意思,做XPS的时候,什么情况下才会有不干净的表面【进去都是不干净的,如果要干净,只能做溅射了。楼上有人提到了,Ar做sputtering】.谢谢大侠赐教啊.
最后,请问该怎么回复审稿人下面的疑问,从哪些方面写.

奖金币

The problem is that, what’s the XPS experimental condition, for examples, the B.E., reference【没有溅射时可以用污染碳做内标校正电荷,如果溅射了,就不好办了。可以用成分中已知的又稳定的元素做标准】,  the procedure of specimen pretreatment.【比如溅射与否】 The adsorbed species or contaminations over the specimen often cause a shift of B.E., so the XPS determination over an unclean surface may result in an incorrect conclusion.
综合来看,你要测碳和铂,要分析其中碳的种类,与污染碳相似还是差别很大(1eV以上吧),然后再想办法
10楼2009-06-19 13:46:55
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