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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于27Al MAS NMR的几个测试问题
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guo7fly

银虫 (正式写手)

[交流] 关于27Al MAS NMR的几个测试问题

最近做了几个 分子筛的AlMAS NMR,转速是 5000 HZ  扫描次数是 64 和 1000（分别做了 两次）  型号是 Bruker 500 MHz AVANCE.
结果做出来不理想 ： （1） 噪声很大，特征峰相对很小。 1000 次扫描之后 噪声相对来说 好一点，基线 没有那么多毛刺，也能够比较 明显的观察到 特征峰，但是 峰强度 还是 不 够完美 。



（2） 做了几个不同硅铝比的 分子筛 样品 ，发现在 同样参数设置下 ，峰 强度 差别是很大的。
  
我的问题：
（1 ）我想知道 大家做的27Al的样品的 设置参数？  以及 样品是什么 含量 一般在 多少？
（2） 峰强度是不是 和待测元素的 含量有很大关系？ 如果是的话   对于Al 而言  检测最低限是多少？
（3） 有经验的 虫子 可否告诉我 怎么样 才能够 把 曲线 做到 最佳（包括 基线 较平滑 ，特征峰明显  ，强度最高等）
（4） 想定量的话  需要怎样的 操作？

再次谢谢了！
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1楼 2009-05-12 11:23:29
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NYSBC

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
（1 ）一般用比较小的扳倒角，因为Al是四极核；分子筛的Si/Al比越高，Al信号越差
（2）  对，但这个很难讲，对于分子筛的Al一般都能测
（3） 增加NS（扫描次数，可以提高信噪比）；选择足够长但最短的D1（弛豫延迟），可以节省很多时间
（4） 小的扳倒角，准确测定你的样品和标准样的重量。
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6楼2009-09-02 22:05:23
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guo7fly

银虫 (正式写手)

晕倒啊  
都沉下去了
难道没人做过吗？、
赞一下 回复此楼
2楼2009-05-14 19:00:13
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guo7fly

银虫 (正式写手)
3楼2009-05-14 19:31:07
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tunjf04

金虫 (正式写手)

回复

★
guo7fly(金币+1,VIP+0):谢谢 Ib 是 代表什么意思？？ 5-16 19:37
问题2， 峰强度是和待测元素的 含量有很大关系，含量高信号强。
问题3，使用参数lb，键入lb，再键入99，回车，efp，回车，apk，回车，即可。基线 平滑做法，但以损失分辨率为代价。
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4楼2009-05-14 19:34:55
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