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guo7fly

银虫 (正式写手)

[交流] 关于27Al MAS NMR的几个测试问题

最近做了几个 分子筛的AlMAS NMR,转速是 5000 HZ  扫描次数是 64 和 1000(分别做了 两次)  型号是 Bruker 500 MHz AVANCE.
结果做出来不理想 : (1) 噪声很大,特征峰相对很小。 1000 次扫描之后 噪声相对来说 好一点,基线 没有那么多毛刺,也能够比较 明显的观察到 特征峰,但是 峰强度 还是 不 够完美 。



(2) 做了几个不同硅铝比的 分子筛 样品 ,发现在 同样参数设置下 ,峰 强度 差别是很大的。
  
我的问题:
(1 )我想知道 大家做的27Al的样品的 设置参数?  以及 样品是什么 含量 一般在 多少?
(2) 峰强度是不是 和待测元素的 含量有很大关系? 如果是的话   对于Al 而言  检测最低限是多少?
(3) 有经验的 虫子 可否告诉我 怎么样 才能够 把 曲线 做到 最佳(包括 基线 较平滑 ,特征峰明显  ,强度最高等)
(4) 想定量的话  需要怎样的 操作?

再次谢谢了!
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NYSBC

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
(1 )一般用比较小的扳倒角,因为Al是四极核;分子筛的Si/Al比越高,Al信号越差
(2)  对,但这个很难讲,对于分子筛的Al一般都能测
(3) 增加NS(扫描次数,可以提高信噪比);选择足够长但最短的D1(弛豫延迟),可以节省很多时间
(4) 小的扳倒角,准确测定你的样品和标准样的重量。
6楼2009-09-02 22:05:23
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guo7fly

银虫 (正式写手)


晕倒啊  
都沉下去了
难道没人做过吗?、
2楼2009-05-14 19:00:13
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guo7fly

银虫 (正式写手)

3楼2009-05-14 19:31:07
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tunjf04

金虫 (正式写手)

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guo7fly(金币+1,VIP+0):谢谢 Ib 是 代表什么意思?? 5-16 19:37
问题2, 峰强度是和待测元素的 含量有很大关系,含量高信号强。
问题3,使用参数lb,键入lb,再键入99,回车,efp,回车,apk,回车,即可。基线 平滑做法,但以损失分辨率为代价。
4楼2009-05-14 19:34:55
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