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小秦王

铜虫 (小有名气)

[交流] 对浸渍法改性很有研究的虫虫们开看看啊

最近在做Cu离子浸渍的HZSM-5分子筛,采用等体积浸渍的方法,有一些问题和现象搞不明白,特向有经验的虫虫们讨教~
1.发现浸润后的载体如果上层有液体,则干燥完之后表层颜色明显更深。(我是60度烘箱干燥的)如果水量正好使溶液完全吸收,则干燥完之后则整体颜色均匀。这是不是表明严格的等体积浸渍使Cu离子分散更加均匀?
2。发现硝酸铜溶液不容易浸润ZSM-5,于是超声了1小时,而后发现浸润大大改善,但同时出现了很多气孔,浸渍一夜也没有消失。如果这些气泡是分子筛孔道里溢出的,那么一般的浸渍是不是赶不走孔道里的空气呢?有什么简便易行的方法能提高ZSM-5分子筛的亲水性呢?
3. 500度焙烧浸渍处理的样品10小时,发现除大部分是蓝色以外,还有少部分显示黑色。这是CuO吗?是不是因为焙烧温度太高了呢?
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心底无私天地阔,任尔东西南北风
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小秦王

铜虫 (小有名气)

楼上的让我的思路打开了不少,谢过了~
不过,还是有点要讨论的地方:

1. 浸渍的时候,我是把溶液往载体上滴的,滴完之后敲一敲或者超声一会就会浸润。木虫上的资料很多都说把载体加到溶液,边加边搅拌比较好,我试过这种方法,可是加到大半之后就凝固了,搅不动了,怎么办?再滴加水吗,很容易过量的。

2. 小龙821 :你说的孔容和铜含量的关系我不太懂,能讲详细点吗?这个和XRD测出来的分散阈值一致吗?

3. -1:盐分散到分子筛孔道里,整体的热分解温度要低于盐单独分解的温度吧?我倒是做了硝酸铜的TG,看来这个还仅仅是有参考价值啊!
心底无私天地阔,任尔东西南北风
6楼2009-05-13 00:13:26
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查看全部 9 个回答

一1

金虫 (小有名气)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 5-12 14:20
1. 是的,通常浸渍均匀是等体积浸渍的优点
2. 浸渍前最好要把载体干燥,浸渍时要同时搅拌
3. 应该和焙烧温度有关,最好做个TG-DTA看看硝酸铜在ZSM-5上的分解情况
2楼2009-05-12 09:15:17
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小龙821

木虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 5-12 14:20
浸渍后的载体上有层有液体,干燥后的颜色主要为未被吸收的硝酸铜的颜色,故显得更深一些;“等体积浸渍使Cu离子分散更加均匀?”——不知你每次用的载体孔容和铜液中铜的含量时候是否是保持一致。分散性好不好可以通过检测来说明,不是表面现象能说明的。另外,500度焙烧温度并不高,少部分显示黑色,主要是硝酸铜高温分解成CuO的颜色。
3楼2009-05-12 09:32:01
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s_club

铁杆木虫 (正式写手)

有没有扣除结晶水啊
4楼2009-05-12 16:56:45
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