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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 对浸渍法改性很有研究的虫虫们开看看啊
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小秦王

铜虫 (小有名气)

[交流] 对浸渍法改性很有研究的虫虫们开看看啊

最近在做Cu离子浸渍的HZSM-5分子筛，采用等体积浸渍的方法，有一些问题和现象搞不明白，特向有经验的虫虫们讨教~
1.发现浸润后的载体如果上层有液体，则干燥完之后表层颜色明显更深。（我是60度烘箱干燥的）如果水量正好使溶液完全吸收，则干燥完之后则整体颜色均匀。这是不是表明严格的等体积浸渍使Cu离子分散更加均匀？
2。发现硝酸铜溶液不容易浸润ZSM-5，于是超声了1小时，而后发现浸润大大改善，但同时出现了很多气孔，浸渍一夜也没有消失。如果这些气泡是分子筛孔道里溢出的，那么一般的浸渍是不是赶不走孔道里的空气呢？有什么简便易行的方法能提高ZSM-5分子筛的亲水性呢？
3. 500度焙烧浸渍处理的样品10小时，发现除大部分是蓝色以外，还有少部分显示黑色。这是CuO吗？是不是因为焙烧温度太高了呢？
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
1楼 2009-05-11 23:49:38
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一1

金虫 (小有名气)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-12 14:20
1. 是的，通常浸渍均匀是等体积浸渍的优点
2. 浸渍前最好要把载体干燥，浸渍时要同时搅拌
3. 应该和焙烧温度有关，最好做个TG-DTA看看硝酸铜在ZSM-5上的分解情况
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2楼2009-05-12 09:15:17
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小龙821

木虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-12 14:20
浸渍后的载体上有层有液体，干燥后的颜色主要为未被吸收的硝酸铜的颜色，故显得更深一些；“等体积浸渍使Cu离子分散更加均匀？”——不知你每次用的载体孔容和铜液中铜的含量时候是否是保持一致。分散性好不好可以通过检测来说明，不是表面现象能说明的。另外，500度焙烧温度并不高，少部分显示黑色，主要是硝酸铜高温分解成CuO的颜色。
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3楼2009-05-12 09:32:01
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s_club

铁杆木虫 (正式写手)
有没有扣除结晶水啊
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4楼2009-05-12 16:56:45
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mchu_tju

金虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 5-13 13:21
一、等体积浸渍较易分散，
二、可采用抽真空的方法，就是用布氏漏斗上面接个分液漏斗，下面抽真空，操作时先抽真空到一定程度再在抽真空的同时匀速放液体并不停振荡。
三、煅烧前先做TG-DTA就可以知道了，一目了然，不用在这里猜。
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5楼2009-05-12 17:28:41
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小秦王

铜虫 (小有名气)
楼上的让我的思路打开了不少，谢过了~
不过，还是有点要讨论的地方：

1. 浸渍的时候，我是把溶液往载体上滴的，滴完之后敲一敲或者超声一会就会浸润。木虫上的资料很多都说把载体加到溶液，边加边搅拌比较好，我试过这种方法，可是加到大半之后就凝固了，搅不动了，怎么办？再滴加水吗，很容易过量的。

2. 小龙821 ：你说的孔容和铜含量的关系我不太懂，能讲详细点吗？这个和XRD测出来的分散阈值一致吗？

3. -1：盐分散到分子筛孔道里，整体的热分解温度要低于盐单独分解的温度吧？我倒是做了硝酸铜的TG，看来这个还仅仅是有参考价值啊！
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
6楼2009-05-13 00:13:26
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smallpig99

铜虫 (小有名气)
搭车同问。
或者说如何更加精确的确定分子筛的饱和吸附量？
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7楼2009-05-14 09:27:13
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一1

金虫 (小有名气)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-14 11:20
引用回帖:
Originally posted by 小秦王 at 2009-5-13 00:13:
楼上的让我的思路打开了不少，谢过了~
不过，还是有点要讨论的地方：

1. 浸渍的时候，我是把溶液往载体上滴的，滴完之后敲一敲或者超声一会就会浸润。木虫上的资料很多都说把载体加到溶液，边加边搅拌比较好， ...

1.我觉得你的方法没问题。注意溶液滴完搅拌后需放置一段时间，让溶液在孔道里充分扩散均匀
3. 负载物与载体存在着一定作用力，分解温度是否降低以TG结果为准。注意做TG的条件（升温速度，气氛等）最好与你实际的焙烧条件一致
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8楼2009-05-14 11:19:14
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小秦王

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-5-14 11:19:


1.我觉得你的方法没问题。注意溶液滴完搅拌后需放置一段时间，让溶液在孔道里充分扩散均匀
3. 负载物与载体存在着一定作用力，分解温度是否降低以TG结果为准。注意做TG的条件（升温速度，气氛等）最好与你实 ...

楼上所言极是！我现在都是浸渍完了在静置一夜，第二天再干燥~
另外，气氛下焙烧要求太苛刻了吧，我这焙烧只有普通的马福炉，穷人啊
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
9楼2009-05-14 22:14:51
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