24小时热门版块排行榜    

查看: 1422  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小布正太

新虫 (初入文坛)

[求助] 超细二氧化钛合成 已有1人参与

需要根据Johann M. Szeifert的文献合成超细二氧化钛,大约3nm,其大概方法就是四氯化钛溶解在甲苯里后,再倒入叔丁醇里。在微波合成仪中先在一分钟内升温到80度,然后开始降温,降温到50度就保持20分钟。重复加热一次,之后加正庚烷可以得到二氧化钛沉淀。
原文是这样的:
titanium tetrachloride (1.5 mL, 13.7 mmol)was dissolved in toluene (10 mL) and added to tert-butyl alcohol(30 mL, 320 mmol) under continuous stirring.MW80/50 was heated to 80 °C within 1 min and then kept at 50 °C for 20 min resulting in a slightly yellow,transparent solution of nanoparticles.To obtain the fully crystalline nanoparticles, this heating procedure had to be repeated one more time after a cooling period to room temperature (2xMW80/50). The solution was then colorless, and titanium dioxide could be flocculated by the addition of n-heptane (n-heptane:tert-butanol/toluene 1:1 volume ratio) and separated by centrifugation at 50 000 rcf for 15 min
但是我在做的时候遇到了问题,微波加热如果用磁子搅拌【慢速和中速】,到最后加入正庚烷之后没有沉淀生成。如果不加搅拌,在加热到80度之后就马上有白色沉淀生成。这是什么原因呢,要怎么做才能和文献中一样
原文献已贴,向各位求助了
回复此楼

» 本帖附件资源列表

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Ainikesi

新虫 (小有名气)

3楼2020-11-24 23:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

QQ550303332

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2019-03-05 15:23:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljq001

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

锐钛型的话很好合成5nm以下的,不用这么复杂的,工业生产都能做得到,还用什么微波,控制好四氯化钛浓度和温度就可以了
4楼2020-11-28 09:16:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

newlive

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ljq001 at 2020-11-28 09:16:16
锐钛型的话很好合成5nm以下的,不用这么复杂的,工业生产都能做得到,还用什么微波,控制好四氯化钛浓度和温度就可以了

直接加热就可以生成吧?问题是做出来如何过滤分离啊
5楼2021-04-15 15:37:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分,求调剂的学校 +6 Yu先生 2026-03-10 8/400 2026-03-10 23:13 by wangjihu
[考研] 工科0856专硕化学工程269能调剂吗 +3 我想读研11 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:21 by 剑诗杜康
[考研] 312求调剂 +3 陌宸希 2026-03-10 3/150 2026-03-10 22:14 by peike
[考研] 一志愿天津大学,英一数二305分求调剂,四六级已过 +7 小小番的茄 2026-03-09 7/350 2026-03-10 16:48 by ztnimte
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信,初试323 +6 李白26 2026-03-07 6/300 2026-03-10 16:16 by 无际的草原
[考研] 337一志愿华南理工材料求调剂 +5 mysdl 2026-03-07 5/250 2026-03-10 14:54 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工,291,求调剂 +12 咕噜咕噜123123 2026-03-05 13/650 2026-03-10 13:50 by allen-yin
[基金申请] PDF在线压缩软件 10+3 haxia 2026-03-08 4/200 2026-03-10 13:44 by lfy8008
[基金申请] 面上项目还需要AI说明吗? +3 liyundong 2026-03-08 3/150 2026-03-09 22:30 by kingkocxr
[考研] 295复试调剂 +4 简木ChuFront 2026-03-09 4/200 2026-03-09 21:49 by wangjihu
[考研] 0701-322 求调剂 +3 jiliuxian 2026-03-06 8/400 2026-03-08 19:31 by jiliuxian
[考研] 化学工程求调剂 +12 化工人999 2026-03-04 12/600 2026-03-08 11:17 by 我的船我的海
[考研] 0307化学求调剂 +6 0ok0k 2026-03-07 6/300 2026-03-07 20:10 by pies112
[考研] 材料调剂 +10 ounce. 2026-03-04 12/600 2026-03-07 09:14 by Mornach1988
[考研] 哈尔滨理工大学2026年研究生调剂,材料科学与化学工程学院研究生调剂 +3 xinliu866 2026-03-06 3/150 2026-03-06 19:42 by 祁东原神
[考研] 334求调剂 +6 Trying] 2026-03-05 8/400 2026-03-06 00:16 by wutongshun
[考研] 328求调剂 +6 vuzhdkfjkx 2026-03-04 7/350 2026-03-05 23:28 by Leeding1356
[考研] 材料085601一志愿哈工大317 +4 压迫感行 2026-03-04 4/200 2026-03-05 20:08 by 黑衣馒头人
[考研] 材料调剂 +4 L9370 2026-03-05 4/200 2026-03-05 19:36 by caszguilin
[考研] 085701环境工程 求调剂 +7 xiiiia 2026-03-04 7/350 2026-03-05 09:49 by 热情沙漠
信息提示
请填处理意见