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小布正太

新虫 (初入文坛)

[求助] 超细二氧化钛合成 已有1人参与

需要根据Johann M. Szeifert的文献合成超细二氧化钛,大约3nm,其大概方法就是四氯化钛溶解在甲苯里后,再倒入叔丁醇里。在微波合成仪中先在一分钟内升温到80度,然后开始降温,降温到50度就保持20分钟。重复加热一次,之后加正庚烷可以得到二氧化钛沉淀。
原文是这样的:
titanium tetrachloride (1.5 mL, 13.7 mmol)was dissolved in toluene (10 mL) and added to tert-butyl alcohol(30 mL, 320 mmol) under continuous stirring.MW80/50 was heated to 80 °C within 1 min and then kept at 50 °C for 20 min resulting in a slightly yellow,transparent solution of nanoparticles.To obtain the fully crystalline nanoparticles, this heating procedure had to be repeated one more time after a cooling period to room temperature (2xMW80/50). The solution was then colorless, and titanium dioxide could be flocculated by the addition of n-heptane (n-heptane:tert-butanol/toluene 1:1 volume ratio) and separated by centrifugation at 50 000 rcf for 15 min
但是我在做的时候遇到了问题,微波加热如果用磁子搅拌【慢速和中速】,到最后加入正庚烷之后没有沉淀生成。如果不加搅拌,在加热到80度之后就马上有白色沉淀生成。这是什么原因呢,要怎么做才能和文献中一样
原文献已贴,向各位求助了
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Ainikesi

新虫 (小有名气)

3楼2020-11-24 23:08:39
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QQ550303332

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2019-03-05 15:23:04
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ljq001

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

锐钛型的话很好合成5nm以下的,不用这么复杂的,工业生产都能做得到,还用什么微波,控制好四氯化钛浓度和温度就可以了
4楼2020-11-28 09:16:16
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newlive

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ljq001 at 2020-11-28 09:16:16
锐钛型的话很好合成5nm以下的,不用这么复杂的,工业生产都能做得到,还用什么微波,控制好四氯化钛浓度和温度就可以了

直接加热就可以生成吧?问题是做出来如何过滤分离啊
5楼2021-04-15 15:37:04
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