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超细二氧化钛合成 已有1人参与
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需要根据Johann M. Szeifert的文献合成超细二氧化钛，大约3nm，其大概方法就是四氯化钛溶解在甲苯里后，再倒入叔丁醇里。在微波合成仪中先在一分钟内升温到80度，然后开始降温，降温到50度就保持20分钟。重复加热一次，之后加正庚烷可以得到二氧化钛沉淀。 原文是这样的： titanium tetrachloride (1.5 mL, 13.7 mmol)was dissolved in toluene (10 mL) and added to tert-butyl alcohol(30 mL, 320 mmol) under continuous stirring.MW80/50 was heated to 80 °C within 1 min and then kept at 50 °C for 20 min resulting in a slightly yellow,transparent solution of nanoparticles.To obtain the fully crystalline nanoparticles, this heating procedure had to be repeated one more time after a cooling period to room temperature (2xMW80/50). The solution was then colorless, and titanium dioxide could be flocculated by the addition of n-heptane (n-heptane:tert-butanol/toluene 1:1 volume ratio) and separated by centrifugation at 50 000 rcf for 15 min 但是我在做的时候遇到了问题，微波加热如果用磁子搅拌【慢速和中速】，到最后加入正庚烷之后没有沉淀生成。如果不加搅拌，在加热到80度之后就马上有白色沉淀生成。这是什么原因呢，要怎么做才能和文献中一样 原文献已贴，向各位求助了 |
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2019-03-04 14:58:07, 1.85 M
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2楼2019-03-05 15:23:04
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