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hellowing

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氰化反应后处理发现氰基水解了,怎么办!!!!

我用三甲基硅氰做的氰化反应,要取代苯上的氯亚甲基,催化剂是TiCl4,N2保护无水条件,零度加样,然后室温反应。后处理为加入冰水淬灭TiCl4,水洗,碱洗,再水洗,产物是固体极性很大,做氢谱发现有5.28的单峰,可能是酰胺;8.1也有单峰,不知道是不是羧酸的峰。。。

请问各位高人我的处理和试验方法有什么不妥的地方呢,怎样才能避免水解呢?谢谢各位了,真的很需要你们的帮助,这个实验做了很多次都没有成功。。。

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dboy16888

至尊木虫 (职业作家)


hellowing(金币+1,VIP+0): 5-13 17:35
建议看看氰化反应书籍,很容易水解掉的,建议反应完后不水洗,过滤后直接柱层析分离
3楼2009-05-11 09:01:43
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hellowing

木虫 (小有名气)

不水洗不行吧,这么酸的情况下在柱子上难道不会产生变化吗?
4楼2009-05-13 17:33:50
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