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hellowing木虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】氰化反应后处理发现氰基水解了，怎么办！！！！
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我用三甲基硅氰做的氰化反应，要取代苯上的氯亚甲基，催化剂是TiCl4，N2保护无水条件，零度加样，然后室温反应。后处理为加入冰水淬灭TiCl4，水洗，碱洗，再水洗，产物是固体极性很大，做氢谱发现有5.28的单峰，可能是酰胺；8.1也有单峰，不知道是不是羧酸的峰。。。 请问各位高人我的处理和试验方法有什么不妥的地方呢，怎样才能避免水解呢？谢谢各位了，真的很需要你们的帮助，这个实验做了很多次都没有成功。。。 |
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