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datjnkum

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请教关于甲苯中金纳米颗粒的制备

小弟刚开始做纳米的东西,希望大大们指点迷津。

最近在做甲苯里的金纳米颗粒,手头的原料很少,表面活性剂只有CTAB。在制备过程中又不想用硫醇作稳定剂,查到的文献基本都是用TOAB作原料的。可是似乎CTAB在甲苯中的溶剂度较TOAB小得多,投料时掌握不好量,现在要么是粒子都在水相,要么是加过NaBH4后出现沉淀。

哪位大大有这方面的经验,请赐教,小弟不甚感激

[ Last edited by datjnkum on 2009-5-9 at 23:29 ]
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suncedar

银虫 (正式写手)

如果你有油胺就好办多了,做出来很漂亮
2楼2009-05-10 09:08:26
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refnew

专家顾问 (知名作家)


★ ★
gshsheng(金币+2,VIP+0): 5-10 10:37
甲苯做溶剂,油胺做还原剂吧。
不过反应温度较低,还原剂能力弱,得到的尺寸较大,不能稳定。
要做不沉淀的颗粒,还是得靠四辛基溴化铵和硫醇。
3楼2009-05-10 10:35:25
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suncedar

银虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 5-10 17:04
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:04
是阿 ,反应温度是回流,不过颗粒尺寸不大阿,10nm左右,而且非常稳定,单分散性很好。
油胺属于弱配体,很容易替换成别的配体的。
4楼2009-05-10 12:43:38
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bachier

金虫 (职业作家)

我建议你


wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:04
首先将水性的氯金酸烘干,然后加入甲苯和CTAB,超声一下,立刻就会溶解了,有一个增容的过程。然后将硼氢化钠溶解在少量的水中,或者乙醇中,加入上述体系中反应。
另外,你可以用ctab在氯仿中做保护剂,来合成。
5楼2009-05-10 13:01:04
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suncedar

银虫 (正式写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:04
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:04
Chem. Mater., 2008, 20 (22), 6939-6944• DOI: 10.1021/cm800882n
Chem. Mater., 2004, 16 (13), 2509-2511• DOI: 10.1021/cm049532v
贴出两篇文献,这个我都重复过,质量很好
四辛基溴化铵和硫醇做出的很小,而且是多分散的,如果要单分散还要热处理
热处理文献M. Maye, W. Zheng, F. Leibowitz, N. Ly, C. Zhong, Langmuir 2000,
16, 490.
6楼2009-05-10 13:02:35
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refnew

专家顾问 (知名作家)


wdwsnnu(金币+0,VIP+0):?? 5-10 17:04
上面两篇cm,想做出好粒子来还是比较难的,呵呵
7楼2009-05-10 13:06:31
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suncedar

银虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 5-10 17:04
wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:05
楼上做过吗?我可是实际做过,要比用四辛基溴化铵和硫醇做出的单分散性好。而且很容易就可以把表面配体替换为硫醇
8楼2009-05-10 13:54:22
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refnew

专家顾问 (知名作家)



wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:05
没做过的话,我就不在这里说了。用硫醇做出来可以得到好的大尺寸三维组装体,用油胺的比较难。
9楼2009-05-10 14:16:57
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suncedar

银虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0): 5-10 17:05
那就能证明油胺做出来的不稳定?单分散性不好?尺寸不同,D/2r不一样,组装当然不一样
10楼2009-05-10 14:41:10
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