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陈皮中总酚的加样回收实验已有1人参与
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我按以下的实验步骤做的陈皮中总酚的加样回收实验,但是加样回收一直做不出来。 主要原因是重复性测出来的吸光度每个差别都很大。用的是新皮。粒度一致因为有过筛。仪器是稳定的。其他的操作步骤都没有什么误差。跪求各位水友帮忙出出主意到底是哪里除了问题。 【1】 对照品溶液的制备:精密称取15.6mg没食子酸对照品,加蒸馏水定容10ml,即得1.56mg/ml的没食子酸对照品溶液,备用。 【2 】 加样回收测试溶液的制备:分别精密称取6份新皮(10)粉末0.0750g,分别加入1ml 步骤2项下所得没食子酸对照品溶液,按1:20(g/ml)料液比分别加入1.5ml 60%乙醇,冷浸30min后,在40℃下超声提取30min;药渣再加入1.5ml 60%乙醇重复提取一次,合并提取液;在2000r/min下离心30min,取上清液,用60%乙醇定容至10ml,备用。 【3】 加样回收试验:分别取步骤2项下所得溶液0.1ml,每份样品溶液分别加2ml福林酚试剂,避光静置5min;加4ml 10% Na2CO3溶液,避光静置5min;加蒸馏水定容至10ml;45℃下避光保温30min后,测量溶液在750nm处的吸光度,平行测量3次,取平均值。 ![]() @lifeliuyan |
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