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圆圆圆圆圆丶

铁虫 (初入文坛)

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虫号: 9520017
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专业: 中药鉴定

[求助] 陈皮中总酚的加样回收实验已有1人参与

我按以下的实验步骤做的陈皮中总酚的加样回收实验，但是加样回收一直做不出来。

主要原因是重复性测出来的吸光度每个差别都很大。用的是新皮。粒度一致因为有过筛。仪器是稳定的。其他的操作步骤都没有什么误差。跪求各位水友帮忙出出主意到底是哪里除了问题。

【1】对照品溶液的制备：精密称取15.6mg没食子酸对照品，加蒸馏水定容10ml，即得1.56mg/ml的没食子酸对照品溶液，备用。

【2 】加样回收测试溶液的制备：分别精密称取6份新皮(10)粉末0.0750g，分别加入1ml 步骤2项下所得没食子酸对照品溶液，按1:20(g/ml)料液比分别加入1.5ml 60%乙醇，冷浸30min后，在40℃下超声提取30min；药渣再加入1.5ml 60%乙醇重复提取一次，合并提取液；在2000r/min下离心30min，取上清液，用60%乙醇定容至10ml，备用。

【3】加样回收试验：分别取步骤2项下所得溶液0.1ml，每份样品溶液分别加2ml福林酚试剂，避光静置5min；加4ml 10% Na2CO3溶液，避光静置5min；加蒸馏水定容至10ml；45℃下避光保温30min后，测量溶液在750nm处的吸光度，平行测量3次，取平均值。