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郑铭金虫 (正式写手)
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liubencai
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郑铭(金币+4,VIP+0):谢谢！ 5-9 22:03
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6楼2009-05-08 18:15:24
2楼2009-05-08 11:02:22
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郑铭(金币+5,VIP+0):谢谢！ 5-9 22:01
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在这里简单介绍两种方法，仅供参考： 1 气相色谱--热能分析法(GC—TEA) 这种方法能同时定量检测烟草特有亚硝胺(TSAN)和挥发性亚硝胺(VNA)，用于常规分析烟草及相关产品和环境烟气[3]。通常在燃烧器里点燃10支卷烟并使烟气通过Φ92mm剑桥滤片，然后加入二丙基亚硝胺（NDPA）作为内标，再用CH2Cl2萃取、收集、浓缩，过碱性氧化铝柱并用MeOH/CH2Cl2溶液(1∶10)洗脱，最后用GC/TEA检测。 李文寿[4]使用SPB-5大孔毛细管柱(30m×0.53mm)热能分析仪，热分解器的温度控制在475℃，从烟叶中分离，出二甲基亚硝胺(NDMA)、N—亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基降烟碱(NNN)、N—亚硝基新烟草碱：(NAT)、亚硝胺酮(NNK)等13种亚硝胺，用剑桥滤片收集烟气后分离出NDMA、NPYR、NNN、NAT、NNK等12种亚硝胺浓度的检测，评价了不同烟气收集方法以及主流和侧流烟气对于亚硝胺测定的影响(表1和表2)，发现NDMA和NNN等亚硝胺在缓冲液、剑桥滤片等回收方法中的回收率接近，但是在主流和侧流烟气中的含量变化却很大：挥发性亚硝胺相差2-80倍，而烟草特有亚硝胺相差2-11倍。 在非挥发性亚硝胺的测定中，高效液相色谱和热能分析仪连用(HPLC—TEA)测定亚硝胺不仅无需对样品作衍生化处理，而且选择性很高，正在逐步取代传统的紫外检测器(HPLC—UV)。 2 分光光度(SM)法 以亚硫酰氯或HBr—HOAc等去亚硝基剂打断亚硝胺的N—NO官能团，使之产生NOCl或NOBr被吸收液转化为NO2并显色，测量吸光度后再换算成亚硝胺的含量。该法检测灵敏度高，反应专性强而且快速简便，擅长测定卷烟和卷烟烟气中各种亚硝胺的表观总量。然而，NOBr在吹出过程中会分解成为NO而导致亚硝胺的表观总量偏低。鉴于此，沈彬等[5]改进了该方法，将分解生成的NO再转化成可被分光光度法测定的化合物，并确定了最佳检测条件。亚硝胺表观总量的检出率可达90％—100％，加标回收率为95％。 该方法所需的仪器装置并不复杂：选一支带支管的磨口试管，配备的磨口塞上具有一根通至管底的导气管。置样品溶液于试管中，加入HBr／HOAc溶液，并向反应体系中通入N2。亚硝胺断裂产生的NO被吹离溶液后通过洗气瓶净化、再通过三氧化铬管被氧化成为N02，然后被磺胺—盐酸萘乙二胺吸收液转化为NO2并显色，最后于540nm处测量吸光度A。由NaN02浓度-吸光度标准曲线换算成亚硝胺的含量[5]。 计算公式为： 亚硝胺(以NO2计，μg)：(a×Vs)／(VL×0.72) 式中：a--是吸收液中所含NO2的量(μg)；Vs——样品溶液的总 体积(ml)；Vl——分析时样品溶液的体积(ml)；0.72---NO2被吸收转 换为NO2的系数 测定卷烟中亚硝胺含量时，将20支卷烟的烟丝用pH值为4.5的缓冲溶液浸泡，再以CH2Cl2多次萃取—反萃取而去除亚硝酸盐，然后在N2保护下于55℃将CH2Cl2萃取液浓缩。测定卷烟烟气中亚硝胺含量时用缓冲溶液收集30支卷烟侧流或主流烟气；再采用与烟丝同样的步骤处理。卷烟烟气的吸收液为焦褐色液体，可以不经过层析柱纯化而直接用改进分光光度法测定。由于它能够灵敏地测出液体中微量亚硝胺的含量变化，还被用于检测添加剂去除卷烟烟气中亚硝胺的效果。如表3所示，卷烟中加入1％-3％的沸石类多孔材料之后，侧流烟气中的亚硝胺减少20％-55％，主流烟气中减少55％—89％，且卷烟的口感不变[6]。添加剂的作用机理研究发现，高度分散在烟丝上的沸石形成了消除烟气中亚硝胺的净化层，卷烟燃烧产生的亚硝胺如果在高温下接触沸石，将被催化裂解，如果在低温下接触沸石，也会被沸石吸附而不污染环境[6]。沸石添加剂通过这种原位选择性吸附／催化作用，利用卷烟燃烧时的高温去除烟气中的亚硝胺等致癌物质，能有效地维护吸烟者和被动吸烟者的健康。  希望搂住喜欢 |
3楼2009-05-08 11:22:03
感兴趣可以看一下啊
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郑铭(金币+5,VIP+0):谢谢关注 5-9 22:02
郑铭(金币+5,VIP+0):谢谢关注 5-9 22:02
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【题 名】SKALAR间隔流动分析仪在烟草化学分析上的应用 【作 者】吴杭亮[1] 何欢辉[2] 陈星峰[2] 王彬彬[3] 陈朝阳[2] 【机 构】[1]福建武夷烟叶有限公司,福建邵武354000 [2]南平市烟草公司光泽分公司,福建光泽354100 [3]福建农林大学作物科学学院,福建福州350002 【刊 名】武夷科学.2007,23(1).-181-186 【文 摘】本文介绍了SKALAR间隔流动分析的工作原理和特点，分析程序的编写及信号的采集，以及烟草总糖（还原糖）、尼古丁、氯的分析应用，并评价了其应用效果和前景。 【题 名】现代萃取技术及其在烟草化学分析中的应用 【作 者】姬厚伟[1] 张建勋[1,2] 【机 构】[1]郑州轻工业学院,郑州市东风路5号450002 [2]中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001 【刊 名】烟草科技.2007(9).-46-51 【文 摘】综述了超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、液相微萃取和固相微萃取和分子印迹固相萃取的发展现状、优点、工作原理及其在烟草化学分析中的应用，并简要介绍了其应用前景。 |
4楼2009-05-08 11:49:07