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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助,怎么用HPLC分离棕榈酸甲酯和油酸甲酯
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bluecup

银虫 (小有名气)

[交流] 求助,怎么用HPLC分离棕榈酸甲酯和油酸甲酯

目前我用的流动相是丙酮和乙睛,等度,梯度都试过,分不开.
用单标可以看到,油酸甲酯的峰还没出完,棕榈酸甲酯的峰就开始了.

溶剂用的是甲醇,也试过丙酮,乙睛.
HPLC 是岛津LC-20A.
柱子是ALLTIMA C18 5u 250*4.6mm

请教各位虫友,知道怎么分离吗.小弟万分感谢阿.

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-7 at 20:59 ]
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1楼 2009-05-07 11:22:35
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kalon22

木虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助 5-7 20:59
这个只有先调节流动相极性试试
试试甲醇/水，乙腈/水体系。
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2楼2009-05-07 13:47:26
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bluecup

银虫 (小有名气)
多谢,我试试看,,,,,,,,
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3楼2009-05-07 18:16:39
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢应助 5-7 20:59
把流动相的极性改一下~另外，不要用纯有机溶剂进样哈~
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4楼2009-05-07 18:40:21
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bluecup

银虫 (小有名气)
谢谢的两位的回复.
我试了乙睛跟水(70:30),5种混合标样进样,每个标样的浓度约为0.8mg/ML,甲醇为溶剂,结果两个标样的响应极小,另外三个脂肪酸甲酯几乎没有峰.梯度也做了一下.
以前也安文献上的用甲醇和水也试过.
还用乙睛和甲醇做流动相试过,结果无论进什么样,出峰几乎一样.
对了检测器是ELSD 2000ES

另,我以前用纯甲醇进过样的,会有什么影响吗?

[ Last edited by bluecup on 2009-5-7 at 23:50 ]
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5楼2009-05-07 23:47:55
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助
只有HPLC吗？
GC很容易做。
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6楼2009-05-08 09:16:05
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bluecup

银虫 (小有名气)
因为还需要测其他高沸点的成分,我们的GC无法做高温柱
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7楼2009-05-08 09:20:54
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qianyiwanyi

金虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢应助
引用回帖:
Originally posted by bluecup at 2009-5-7 23:47:
谢谢的两位的回复.
我试了乙睛跟水(70:30),5种混合标样进样,每个标样的浓度约为0.8mg/ML,甲醇为溶剂,结果两个标样的响应极小,另外三个脂肪酸甲酯几乎没有峰.梯度也做了一下.
以前也安文献上的用甲醇和水也试过. ...

纯有机溶剂进样会造成峰的前伸，不利于分离的哈~用流动相稀释样品进样的话峰型很好看并且峰高会高很多~
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8楼2009-05-08 10:47:51
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助
你的样品明显是非极性或者说弱极性的样品，为什么却用极性流动相来做？
以一种非极性溶剂（比如环己烷）为主，加一种极性溶剂（比如甲醇）来调节才有可能分开。
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9楼2009-05-08 13:42:03
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★
opq691(金币+1):感谢应助
你用的ELSD检测器漂移管温度是多少，有时漂移管温度设的低了也看不到峰的
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
10楼2009-05-08 13:50:25
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