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bluecup

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by youarebeloved at 2009-5-8 13:42:
你的样品明显是非极性或者说弱极性的样品,为什么却用极性流动相来做?
以一种非极性溶剂(比如环己烷)为主,加一种极性溶剂(比如甲醇)来调节才有可能分开。

之前用过乙睛和二氯甲烷,混合标样里5中脂肪酸甲酯只能得到三个峰,用单标看到两两重合了
现在用乙睛跟丙酮也是得到3个峰.同上.
用乙睛和水(70:30)几乎不出峰,也试过梯度的.

我快要崩溃了.
11楼2009-05-08 16:20:45
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bluecup

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by senw at 2009-5-8 13:50:
你用的ELSD检测器漂移管温度是多少,有时漂移管温度设的低了也看不到峰的

谢谢.
不过这个应该不会的,温度基本是是推荐的初始温度再稍高一点.
乙睛跟二氯甲烷用65度,乙睛更水在90度等.
12楼2009-05-08 16:27:52
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bluecup

银虫 (小有名气)


刚刚看到一篇文献,说棕榈酸甲酯和油酸甲酯,保留时间特别相近,不同牌号的C18分离效果不一样,
他试了几种C18柱,说只有waters 的sunfire C18才能分开,两者的保留时间相差0.4分钟,流动相是乙睛和水(85:15).

我用单标分析,alltima 的保留时间相差0.3分钟,但两者的响应相差很大,一个几乎全部被另一个包覆.
sunfire C18柱要5000多,不能保证一定分开,不敢轻易买阿,而且我用乙睛跟水几乎没有响应.

大家还有什么注意的话,欢迎提供.
在这谢谢大家了.
13楼2009-05-08 16:31:04
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bluecup

银虫 (小有名气)


再接着问个问题

脂肪酸甲酯,添加缓冲液有用吗?
比如三乙胺,乙酸等.

小弟刚接触HPLC,实在不大懂.
14楼2009-05-08 16:37:53
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者

★ ★ ★
opq691(金币+3):感谢持续关注问题,欢迎常来分析版
棕榈酸甲酯和油酸甲酯的极性很弱啊,你那里有没有苯基柱,可以拿来试一下,效果可能会好一些。
还有你可以做气相试一试啊,我上学的时候GC-MS时记得好像见过棕榈酸甲酯和油酸甲酯的峰,用的毛细管柱是HP-5的色谱柱。
“自由,理性,良知”这是“人”真正应该学到的东西
15楼2009-05-11 13:36:11
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