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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰保留时间不一样
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gemin2008

银虫 (正式写手)

[交流] 峰保留时间不一样

各位 同样的柱条件，同样的流动相，我的样品和标品跑出了1分钟的差距，
你们说样品和标品一定不是同一个物质？还有样品是水系溶解的，标品是甲醇溶解的，这个有影响吗？

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-10 at 19:21 ]
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1楼 2009-05-07 08:09:59
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zzy1026

新虫 (小有名气)

呵呵

★
gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
关于溶剂我觉得不是主要的影响因素，或者说不会导致多大的差异。
首先，一分钟的差异说大不大，说小不小，那么你应该考察一下你的整个系统的精密度，看一下这个差异是否在你的仪器系统的精密度范围内？
另外，精密度的大小是否合乎HPLC 分析样品的要求？
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2楼2009-05-07 08:21:49
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)
★
gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
呵呵，我也说一点，就是柱温控制的好吗？是有柱温箱的嘛？因为温度对保留时间也是 有影响的啊！
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3楼2009-05-07 11:33:58
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christ0804

新虫 (初入文坛)
★
gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
我也碰到了一样的问题
柱温和溶剂是一样的 为什么还是有那么大的差距 我已经确定样品和标品是同一种物质
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4楼2009-05-07 12:50:01
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
最好用同一种溶剂溶解。或者你可以把标品用水再稀释一下？
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面朝大海，春暖花开。
5楼2009-05-07 13:07:34
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pinyang8

铁杆木虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢
最好用相同的溶剂溶解样品和标样。
如对二者表示怀疑，可以将对照加到样品中试试，看看出峰时间；
如果走梯度，最好在梯度走完后，多平衡几分钟色谱柱；以保证下次进样时柱子已经完全平衡好。
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6楼2009-05-13 14:22:52
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ay45

金虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
我做HPLC时，也发现了保留时间不大一样的情况了，不同浓度的进样，保留时间有1min这样的差别呢，我用的是没有柱温箱的。这会有影响么？
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7楼2009-05-16 23:18:31
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qcsgx

铜虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
我觉得单独进一针的误差还是有可能有的，你可以将对照和样品混合在一起，重新进一个，看看出的峰是不是分叉了或是两个峰。我觉得那样子是定性的最好办法。
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8楼2009-05-17 08:45:17
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虫虫6270

铜虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
同意楼上观点，混合进样，定性比较直观
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9楼2009-05-17 09:19:23
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luoluo1001

木虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
最好用同样的溶剂溶解标准品和样品，我搭档遇到过同样的问题，时间差在1min，确定是同一物质。另外仪器也是有一定误差的
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10楼2009-05-17 09:26:32
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