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gemin2008

银虫 (正式写手)

[交流] 峰保留时间不一样

各位 同样的柱条件,同样的流动相,我的样品和标品跑出了1分钟的差距,
你们说样品和标品一定不是同一个物质?还有样品是水系溶解的,标品是甲醇溶解的,这个有影响吗?

[ Last edited by 佳怡 on 2009-5-10 at 19:21 ]
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zzy1026

新虫 (小有名气)

呵呵


gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
关于溶剂我觉得不是主要的影响因素,或者说不会导致多大的差异。
首先,一分钟的差异说大不大,说小不小,那么你应该考察一下你的整个系统的精密度,看一下这个差异是否在你的仪器系统的精密度范围内?
另外,精密度的大小是否合乎HPLC 分析样品的要求?
2楼2009-05-07 08:21:49
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yxiuzhi

金虫 (正式写手)


gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
呵呵,我也说一点,就是柱温控制的好吗?是有柱温箱的嘛?因为温度对保留时间也是 有影响的啊!
3楼2009-05-07 11:33:58
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christ0804

新虫 (初入文坛)


gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
我也碰到了一样的问题
柱温和溶剂是一样的 为什么还是有那么大的差距 我已经确定样品和标品是同一种物质
4楼2009-05-07 12:50:01
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)


gemin2008(金币+1,VIP+0):danke 5-8 07:23
最好用同一种溶剂溶解。或者你可以把标品用水再稀释一下?
面朝大海,春暖花开。
5楼2009-05-07 13:07:34
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pinyang8

铁杆木虫 (正式写手)


wingcat(金币+1):谢谢
最好用相同的溶剂溶解样品和标样。
如对二者表示怀疑,可以将对照加到样品中试试,看看出峰时间;
如果走梯度,最好在梯度走完后,多平衡几分钟色谱柱;以保证下次进样时柱子已经完全平衡好。
6楼2009-05-13 14:22:52
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ay45

金虫 (小有名气)


wingcat(金币+1):谢谢
我做HPLC时,也发现了保留时间不大一样的情况了,不同浓度的进样,保留时间有1min这样的差别呢,我用的是没有柱温箱的。这会有影响么?
7楼2009-05-16 23:18:31
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qcsgx

铜虫 (小有名气)


wingcat(金币+1):谢谢
我觉得单独进一针的误差还是有可能有的,你可以将对照和样品混合在一起,重新进一个,看看出的峰是不是分叉了或是两个峰。我觉得那样子是定性的最好办法。
8楼2009-05-17 08:45:17
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虫虫6270

铜虫 (小有名气)


wingcat(金币+1):谢谢
同意楼上观点,混合进样,定性比较直观
9楼2009-05-17 09:19:23
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luoluo1001

木虫 (小有名气)


wingcat(金币+1):谢谢
最好用同样的溶剂溶解标准品和样品,我搭档遇到过同样的问题,时间差在1min,确定是同一物质。另外仪器也是有一定误差的
10楼2009-05-17 09:26:32
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