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gundnir

木虫 (著名写手)

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

搞定

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gundnir(金币+40,VIP+0):谢谢 5-7 08:21
2-[苄氨基-甲基]-环己酮(1)
加热由36克苄胺盐酸盐(大约1/4mol),20克40%甲醛溶液(大约1/4mol),74克环己酮(大约3/4mol)组成混合物, 剧烈反应,不需供热保持回流状态,当反应减弱后,再加热回流,检测不到甲醛后,还有没有反应的苄胺,再补加5克甲醛溶液(大约1/16mol)加热回流5分钟,真空下蒸出过量的环己酮,向残余物中加入100ml水,溶解,用50ml乙醚萃取,水相用50%氢氧化钾沉淀出碱性组分,乙醚相用足量20%氢溴酸萃取,得到盐溶液减压浓缩。冷却,分离出三级胺的溴化氢盐(Ⅹ),收率10%,熔点:186℃,滤液真空干燥,向残余物中加入8倍量的乙酸乙酯,重结晶,分离出小颗粒盐,熔点:129℃,收率:大约65%。
2楼2009-05-07 06:41:34
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