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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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gundnir(金币+40,VIP+0):谢谢 5-7 08:21
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2-[苄氨基-甲基]-环己酮（1） 加热由36克苄胺盐酸盐（大约1/4mol），20克40%甲醛溶液（大约1/4mol），74克环己酮（大约3/4mol）组成混合物， 剧烈反应，不需供热保持回流状态，当反应减弱后，再加热回流，检测不到甲醛后，还有没有反应的苄胺，再补加5克甲醛溶液（大约1/16mol）加热回流5分钟，真空下蒸出过量的环己酮，向残余物中加入100ml水，溶解，用50ml乙醚萃取，水相用50%氢氧化钾沉淀出碱性组分，乙醚相用足量20%氢溴酸萃取，得到盐溶液减压浓缩。冷却，分离出三级胺的溴化氢盐（Ⅹ），收率10%，熔点：186℃，滤液真空干燥，向残余物中加入8倍量的乙酸乙酯，重结晶，分离出小颗粒盐，熔点：129℃，收率：大约65%。 |
2楼2009-05-07 06:41:34