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long2014

铁虫 (小有名气)

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[交流] 外行问个 xrd问题

大家好，小弟最近看了些xrd书，有疑惑，问个很弱的问题啊
  在文献上看到xrd对氧化镁薄膜做xrd分析后，xrd图上显示有几个峰，上面标有111，200，100，等数字，说是对应的结晶取向。
  想知道薄膜的结晶取向是怎么一回事，而xrd又是怎么分析出来的，看了几天书，没能看到相关内容。
哪位大哥大姐帮帮忙吧，很困惑！
  借了 x射线衍射技术  多晶二维x射线衍射  两本书。一下没找到相关内容。

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1楼 2009-05-06 16:53:38

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xjg2008

木虫 (小有名气)

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专业: 应用物理

★ ★
洛阳学子(金币+2,VIP+0):认真恢复 5-6 21:40

声明：我只是简单地阐述一下个人观点。想必楼主自己就是专家。

1. 取向

单晶体只有一个晶粒，一般而言，单晶体呈各向异性，也就是在不同的晶体学方向(uvw)上物理、力学性质等不同。

而对于多晶体而言，如常见的Cu、铁素体等，其包含很多晶粒，各个晶粒的晶体学方向如果随机排列，那么可以说该晶体呈伪各向同性。

基于上面的说法，现在我打个比喻。将一正方体的顶面涂为红色，该正方体在空间中的排列可以多种多样，红色的顶面可以朝上可以朝下，或与水平面相比，可以呈任何一个角度。

可见，水平面就是一个参考坐标系，称为实验参考系。每个晶胞也有自己的笛卡尔坐标轴(先不考虑极坐标)，称为点阵参考系。假设，初始状态下，点阵坐标系与实验坐标系重合，后来点阵坐标系经过一定转动(就是三个欧拉角)后就成就了实际的取向。

因此，下面给取向下个定义：取向描述了物体从初始取向(重合状态)出发相对于实验参考系的转动状态，也表达了基本的晶体坐标轴在一参考系内排布的方式。

如果，在多晶体内许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时，就形成了织构。值得注意的是，织构这一概念仅适用于金属多晶体或非金属材料中。

2. 薄膜取向 ( 面织构 )

对于薄膜而言，实验参考系就是基体板(为方便，先只说板状基)。拿我熟悉的金刚石薄膜而言，{111}织构就是说晶粒的(111)面平行于基板面，也就是在化学气相沉积过程中，碳原子会沿着(111)面沉积。

当然，我只是举个例子，详细情况是(100)和(111)织构并存，且有强弱之分。

3. XRD 普通实验

布拉格定律及消光规律不赘述了。

XRD实验后会得到一系列衍射束强度和2西塔角的数据，经过绘图后则得到常见的X射线衍射谱。

引用你的说法“在文献上看到xrd对氧化镁薄膜做xrd分析后，xrd图上显示有几个峰，上面标有111，200，100，等数字，说是对应的结晶取向。”。

这句话中得到的结论基本上是正确的，X射线谱上的数字只是满足布拉格方程并遵循消光规律的干涉面的指数。其强度大大小能说明结晶过程中有哪些取向，但是不够准确。准确的方法是多测几组数据。见下面的极密度数据。

你借的书上应该都有说明。

4. XRD 测量取向 (宏观织构)

宏观织构测量的简要步骤为：

首先，利用X射线衍射原理测量出极密度数据(量一般很大)。特殊的是，样品台要能实现转动。

其次，采用回归统计的方法依据极密度数据计算出所需要的取向分布函数(ODF)，便可得知取向分布了。

当然，也可直接采用背散射电子技术逐点扫描检测多晶材料某一平面内各点的取向，从而直接计算出取向分布函数；也可以采用高能三维X射线衍射技术逐点扫描检测多晶材料某一三维区域内各点的取向，以计算取向分布函数。

至于微观织构，则多采用上面已提到的电子背散射衍射(EBSD)技术来测量。

但是，看楼主的意思，这第4部分是多余的，算我多说了。哈哈哈哈！

[ Last edited by xjg2008 on 2009-5-6 at 22:07 ]