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青杏忍冬(金币+80,VIP+0):谢谢 帮助 5-7 08:32
青杏忍冬(金币+80,VIP+0):谢谢 帮助 5-7 08:32
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实例1 把7.2克（0.02mol）D-二苯甲酰洒石酸加入100ml甲醇水（1：2v/v）溶剂中，加热到50℃，完全溶解后，缓慢滴加3.5克（0.02mol）RS-N-苄基-3-氨基吡啶，冷却至20℃，加入晶种，搅拌4小时，静置20小时，析出结晶，过滤，得到4.8克白色结晶，收率45%。把得到的结晶在甲醇水溶剂（比例同上）中重结晶一次。得到4.1克S-N-苄基-3-氨基吡啶D-二苯甲酰洒石酸盐，重结晶收率85.4%。 经重结晶得到晶体，加入3.7克10%氢氧化钠溶液，搅拌，结晶溶液解，溶液分为两层，分出上层有机相，下层水相用甲苯萃取三次，每次用3克，合并有机相，浓缩，得到1.34克S-N-苄基-3-氨基吡啶，收率38.3%，化学纯度99.8%，光学纯度99%。 然后水相加入9.5克3.5%盐酸，析出D-二苯甲酰洒石酸白色结晶，搅拌30分钟，过滤，水洗，干燥，得到2.73克D-二苯甲酰洒石酸，回收率：99.1%。 实例2 使用L-二苯甲酰洒石酸作为拆分剂，其它与例1相同，得到1.19克R-N-苄基-3-氨基吡啶，收率34%，化学纯度99.5%，光学纯度99%。 实例3 使用乙醇水（1：2v/v）作溶剂，其它与例1相同，得到1.05克S-N-苄基-3-氨基吡啶，收率30.0%，化学纯度99.5%，光学纯度99%。D-二苯甲酰洒石酸，回收率：99.0%。 实例4 把3.6克（0.01mol）L-二苯甲酰洒石酸加入200ml醋酸正丁酯中，搅拌溶液解后，滴加1.75克（0.01mol）RS-N-苄基-3-氨基吡啶，冷却至20℃，加入晶种，搅拌4小时，静置20小时，析出结晶，过滤，得到2.65克白色结晶，收率49.5%。把得到的结晶在醋酸正丁酯中重结晶一次。得到2.41克S-N-苄基-3-氨基吡啶D-二苯甲酰洒石酸盐，重结晶收率90.9%。 经重结晶得到晶体，加入2.2克10%氢氧化钠溶液，搅拌，结晶溶液解，溶液分为两层，分出上层有机相，下层水相用甲苯萃取三次，每次用3克，合并有机相，浓缩，得到0.78克S-N-苄基-3-氨基吡啶，收率44.6%，化学纯度99.6%，光学纯度95%。 然后水相加入1.8克11%盐酸，析出L-二苯甲酰洒石酸白色结晶，搅拌30分钟，过滤，水洗，干燥，得到1.56克L-二苯甲酰洒石酸，回收率：97.2%。 |
2楼2009-05-06 19:33:47
