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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 金属硅（工业硅）中钙杂质含量测定的问题求助
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joysoso

新虫 (初入文坛)

[求助] 金属硅（工业硅）中钙杂质含量测定的问题求助 已有1人参与

各位大神好，我简单叙述下试验过程--称取试料（工业硅）0.1-0.5g置于四氟皿中，加入5ml氢氟酸，缓慢滴加3-5ml硝酸（市售），置于恒温电炉上加热至试样溶解，加入2ml硫酸（1：1），蒸发至驱尽硫酸烟，取下稍冷，沿皿壁加入10ml盐酸（1:3），加热溶解盐类，取下冷却，用水稀释到100ml的容量瓶中，此溶液可用于测定工业硅中的铁铝钙含量。后续就是取定量的与显色剂结合，然后用分光光度计读值，利用工作曲线得值。
现在有3点不太明白或者说不太确定：1.加入2ml硫酸的目的是什么？  2.蒸发至硫酸烟驱尽需要在加热套什么温度下进行，我怎么感觉就算全部是蒸发完了都一直在冒烟呢，怎么判断硫酸在正确的温度下驱尽了？  3，加入盐酸后，加热溶解盐类，需要在什么温度下，一般需要反应多久呢？
   
    非常感谢！
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1楼 2019-01-23 12:16:19
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jstryq

捐助贵宾 (知名作家)

仪器供应商
一台ICP光谱解决杂质元素含量测试问题

发自小木虫Android客户端
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2楼2019-01-24 05:29:36
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Mr.LZP

铜虫 (著名写手)

皮一下，很开心~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
或者XPS直接解决，这种自己配置检测的不是很准的
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3楼2019-01-24 09:17:17
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joysoso

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Mr.LZP at 2019-01-24 09:17:17
或者XPS直接解决，这种自己配置检测的不是很准的

谢谢你，工业硅2008年出过一份新的检测标准就是用的电感耦合等离子体原子发射光谱来检测杂质含量，但是前处理还是要做的，现在问的是前面咋处理，因为后续会用到这个溶液在碱性条件下与偶氮胂1反应生成红色络合物，但是偶尔会出现颜色浅于空白样的情况，钙为负值，但钙不可能是负值，我知道就是前处理得到的样液PH出了问题，简单说就是原液酸度太高了，请教下朋友，驱尽硫酸烟需要在什么温度下进行，还有加盐酸溶解钙盐需要在什么温度下进行，需要多久，时间久了会不会酸度低了再次析出，谢谢！
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4楼2019-01-24 11:19:36
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