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金属硅(工业硅)中钙杂质含量测定的问题求助 已有1人参与
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各位大神好,我简单叙述下试验过程--称取试料(工业硅)0.1-0.5g置于四氟皿中,加入5ml氢氟酸,缓慢滴加3-5ml硝酸(市售),置于恒温电炉上加热至试样溶解,加入2ml硫酸(1:1),蒸发至驱尽硫酸烟,取下稍冷,沿皿壁加入10ml盐酸(1:3),加热溶解盐类,取下冷却,用水稀释到100ml的容量瓶中,此溶液可用于测定工业硅中的铁铝钙含量。后续就是取定量的与显色剂结合,然后用分光光度计读值,利用工作曲线得值。 现在有3点不太明白或者说不太确定:1.加入2ml硫酸的目的是什么? 2.蒸发至硫酸烟驱尽需要在加热套什么温度下进行,我怎么感觉就算全部是蒸发完了都一直在冒烟呢,怎么判断硫酸在正确的温度下驱尽了? 3,加入盐酸后,加热溶解盐类,需要在什么温度下,一般需要反应多久呢? 非常感谢! |
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