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Rain润

金虫 (正式写手)


[交流] Ru/C催化剂表征!!!

我用RuCl3作为前躯体,活性炭作为载体,在300度还原后,想通过活性炭质量的变化来确定负载量,但牵涉两个问题:
(1)还原后Ru必须以还原态存在:我做了XRD,但图谱是个包峰,说明是无定形的,不好分辨是不是金属Ru,然后我就又做了氧化态的Ru负载活性炭上,做XRD对比,大家感觉这种方法可靠吗?
(2)称重的前提是样品都要烘干,我选择温度110度,会不会对Ru晶粒造成团聚?!!!
大家发表发表意见!!!
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Rain润

金虫 (正式写手)


这是我做的XRD,大家可以看看是不是还原态的Ru
http://www.brsbox.com/filebox/do ... 6600cc0521ae788da2e
谢谢!!!
2楼2009-05-05 17:57:39
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jiangyj

铜虫 (正式写手)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 5-6 08:02
如果你的Ru含量低或颗粒小的情况下,即便是氧化后,由于含量低以或峰的宽化,你仍然得不到RuO的峰,所以这种比较还是比较困难的。
况且通过此法得到的负载量太粗,自己作比较可以,但是很难拿出来说明问题,建议通过ICP或荧光吸收来定量。
关于第二个问题,我认为在楼主的条件下,应该不会发生团聚,因为活性炭作为载体降低了纳米粒子的表面能,在100度左右的温度下通常负载的纳米粒子不会发生明显的团聚。
以上观点纯属个人观点,仅供兄弟参考。
3楼2009-05-05 20:40:25
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Rain润

金虫 (正式写手)


谢谢楼上,我知道用ICP或荧光吸收可以测,实验室条件不允许啊,只好用称量法了,仍谢谢兄弟的意见!!!
4楼2009-05-05 21:28:31
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Rain润

金虫 (正式写手)


我现在主要问题是看看负载上钌是什么样的状态?是氧化钌还是零价钌,但出现包峰,很难辨认啊,当然XPS比较好,但我这里做不成,老师也不想做,用XRD大家能想出其他办法验证Ru的价态吗?

[ Last edited by Rain润 on 2009-5-6 at 11:10 ]
5楼2009-05-05 21:29:12
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Rain润

金虫 (正式写手)


顶顶!!!!高手们都说说吧?
6楼2009-05-06 11:11:14
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了,^_^……

引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2009-5-5 21:29:
我现在主要问题是看看负载上钌是什么样的状态?是氧化钌还是零价钌,但出现包峰,很难辨认啊,当然XPS比较好,但我这里做不成,老师也不想做,用XRD大家能想出其他办法验证Ru的价态吗?

[ Last edited by Rai ...

这个太强悍了吧?首先你的负载量很少,XRD上根本就看不到钌的峰,26度附近的那个是活性炭的峰,而且除非氧化态的钌粒子非常大,否则看不到氧化钌的峰,就算没有氧化钌的峰,你也不能说没有氧化态,金属很活泼,还原之后在空气中肯定有部分要变成氧化物,基本上是避免不了的,不信你可以在做TPR,看看你那两个样品的图差别大不大,呵呵
是金子就迟早要发光地; 是肥肉就迟早会出油地; 是阳光就迟早能灿烂地; 就算是我, 迟早也是要废物利用地!
7楼2009-05-06 11:15:45
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Rain润

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2009-5-6 11:15:

这个太强悍了吧?首先你的负载量很少,XRD上根本就看不到钌的峰,26度附近的那个是活性炭的峰,而且除非氧化态的钌粒子非常大,否则看不到氧化钌的峰,就算没有氧化钌的峰,你也不能说没有氧化态,金属很活泼, ...

负载量可以调节,如果负载量大,那能不能鉴别呢?
8楼2009-05-06 11:21:23
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temedx

专家顾问 (著名写手)

做XPS呢?或者用HRTEM观察一下或许也行。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2009-05-06 11:54:28
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Rain润

金虫 (正式写手)


XPS可以但老板现在还不太想做,HRTEM只能看到颗粒吧,但不能定性吧!!!
10楼2009-05-06 11:58:45
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