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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Ru/C催化剂表征！！！
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Rain润

金虫 (正式写手)

[交流] Ru/C催化剂表征！！！

我用RuCl3作为前躯体，活性炭作为载体，在300度还原后，想通过活性炭质量的变化来确定负载量，但牵涉两个问题：
（1）还原后Ru必须以还原态存在：我做了XRD，但图谱是个包峰，说明是无定形的，不好分辨是不是金属Ru,然后我就又做了氧化态的Ru负载活性炭上，做XRD对比，大家感觉这种方法可靠吗？
（2）称重的前提是样品都要烘干，我选择温度110度，会不会对Ru晶粒造成团聚？！！！
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1楼 2009-05-05 17:51:44
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Rain润

金虫 (正式写手)
这是我做的XRD，大家可以看看是不是还原态的Ru
http://www.brsbox.com/filebox/do ... 6600cc0521ae788da2e
谢谢！！！
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2楼2009-05-05 17:57:39
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jiangyj

铜虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 5-6 08:02
如果你的Ru含量低或颗粒小的情况下，即便是氧化后，由于含量低以或峰的宽化，你仍然得不到RuO的峰，所以这种比较还是比较困难的。
况且通过此法得到的负载量太粗，自己作比较可以，但是很难拿出来说明问题，建议通过ICP或荧光吸收来定量。
关于第二个问题，我认为在楼主的条件下，应该不会发生团聚，因为活性炭作为载体降低了纳米粒子的表面能，在100度左右的温度下通常负载的纳米粒子不会发生明显的团聚。
以上观点纯属个人观点，仅供兄弟参考。
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3楼2009-05-05 20:40:25
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Rain润

金虫 (正式写手)
谢谢楼上，我知道用ICP或荧光吸收可以测，实验室条件不允许啊，只好用称量法了，仍谢谢兄弟的意见！！！
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4楼2009-05-05 21:28:31
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Rain润

金虫 (正式写手)
我现在主要问题是看看负载上钌是什么样的状态？是氧化钌还是零价钌，但出现包峰，很难辨认啊，当然XPS比较好，但我这里做不成，老师也不想做，用XRD大家能想出其他办法验证Ru的价态吗？

[ Last edited by Rain润 on 2009-5-6 at 11:10 ]
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5楼2009-05-05 21:29:12
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Rain润

金虫 (正式写手)
顶顶！！！！高手们都说说吧？
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6楼2009-05-06 11:11:14
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
引用回帖:
Originally posted by Rain润 at 2009-5-5 21:29:
我现在主要问题是看看负载上钌是什么样的状态？是氧化钌还是零价钌，但出现包峰，很难辨认啊，当然XPS比较好，但我这里做不成，老师也不想做，用XRD大家能想出其他办法验证Ru的价态吗？

[ Last edited by Rai ...

这个太强悍了吧？首先你的负载量很少，XRD上根本就看不到钌的峰，26度附近的那个是活性炭的峰，而且除非氧化态的钌粒子非常大，否则看不到氧化钌的峰，就算没有氧化钌的峰，你也不能说没有氧化态，金属很活泼，还原之后在空气中肯定有部分要变成氧化物，基本上是避免不了的，不信你可以在做TPR，看看你那两个样品的图差别大不大，呵呵
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
7楼2009-05-06 11:15:45
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Rain润

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by bingyulin3 at 2009-5-6 11:15:

这个太强悍了吧？首先你的负载量很少，XRD上根本就看不到钌的峰，26度附近的那个是活性炭的峰，而且除非氧化态的钌粒子非常大，否则看不到氧化钌的峰，就算没有氧化钌的峰，你也不能说没有氧化态，金属很活泼， ...

负载量可以调节，如果负载量大，那能不能鉴别呢？
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8楼2009-05-06 11:21:23
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temedx

专家顾问 (著名写手)
做XPS呢？或者用HRTEM观察一下或许也行。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2009-05-06 11:54:28
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Rain润

金虫 (正式写手)
XPS可以但老板现在还不太想做，HRTEM只能看到颗粒吧，但不能定性吧！！！
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10楼2009-05-06 11:58:45
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