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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xumg82

[交流] DSC 用于晶型分析的问题——急

晚辈是菜鸟,想请教一个关于晶型的问题。
我们公司的样品测定晶型中,X衍射数据和专利上面是一样的。但是DSC是198°C,且只有一个峰;而专利上的DSC文字描述是195°C,而图谱是两个峰,分别在197°C和202°时出现。这是怎么一回事呢?
另外,我想请问,如果X粉末衍射是一样的,但是DSC不一样,能说明是一种晶型吗?
注:1,我们公司用的结晶溶剂与专利上不同
    2,IR也是和专利上一样的
谢谢啦!
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xumg82

哪位大侠可以指点一二啊?
2楼2009-05-08 09:54:03
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albertg

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

3楼2009-05-08 18:08:02
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚


waiy2001(金币+1,VIP+0):专家的意见好,呵呵 5-9 17:32
DSC有溶剂的影响,建议用与专利一致的溶剂,重做。
另外,粉末衍射的证据>DSC
4楼2009-05-08 18:10:13
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nieqiue

铜虫 (正式写手)

出峰的情况还和气氛和升温速率有关。
5楼2009-05-08 18:42:35
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xumg82

引用回帖:
Originally posted by albertg at 2009-5-8 18:08:
你的关于DSC的表述没看懂,到底得到几个峰?但首先XRD是宏观的分析,样品微弱的变化未必能反应出来,特别是出现非晶,这时DSC图有可能不符,当然有可能是测试本身的问题。

我们公司的样品做的DSC是一个峰198度;但是专利上图谱是两个峰,一个197度,一个202度。
6楼2009-05-09 09:14:05
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liuliuwillow

金虫 (小有名气)

你那个198℃是熔融峰还是结晶峰啊?
7楼2009-06-06 20:25:25
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yyct1984

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我们也有相同的问题,用别人的溶剂重做是没有意思的,楼主肯定是在找不同的警醒
8楼2009-06-08 10:00:37
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