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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 准确度的做法
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蓝云海

银虫 (小有名气)

[交流] 准确度的做法

背景：检测原料中残留溶剂GC法直接进样检测。
对照溶液配置：取正庚烷50mg到100ml容量瓶中，NMP溶解定容得储备液。取5ml到50ml量瓶中，NMP定容得对照品溶液。
供试品溶液配置：取样品500mg到10ml容量瓶中，NMP溶解定容。

实验室现在准确度加标溶液配置：
方法1、取样品500mg，置10ml量瓶中，加入储备液1ml，NMP溶解定容。
方法2、取样品500mg，置10ml量瓶中，加入对照品溶液溶解定容。

现在关于这两种方式产生了分歧，希望大家从试验方法科学得角度阐述一下，哪种方式更合理，以及原因。
谢谢。
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1楼 2019-01-08 19:52:21
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王小跳

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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蓝云海: 金币+5 2019-01-09 16:51:27
都可以的，第一种更加推荐，毕竟你在做准确度的时候，肯定不会只做100%回收的，可能会涉及到80%、100%、120%的回收率，这样用第一种方式就显得比较科学了，毕竟第二种方法没办法做120%的回收！
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6楼2019-01-09 13:20:17
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swoon123

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那不就得了，直接选第一种方法啊，实际上我觉得gc测残留溶剂的难点不是这一块啊

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8楼2019-01-10 07:22:51
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小Ａ菇凉

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
10ml容量瓶，个人觉得还是移取1ml比较好，其实500mg体积挺大的。要是密度疏松的物质占比体积更大，加标还是准确一些比较好，比较严谨把！
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10楼2019-01-11 20:33:52
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普通回帖

tzynew
★
蓝云海(金币+1): 谢谢参与
2楼2019-01-08 20:20:48
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zszly
★
蓝云海(金币+1): 谢谢参与


发自小木虫IOS客户端
3楼2019-01-08 21:30:26
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HFMH
★
蓝云海(金币+1): 谢谢参与


发自小木虫IOS客户端
4楼2019-01-08 21:35:46
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youngen
★
蓝云海(金币+1): 谢谢参与
5楼2019-01-08 22:02:26
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蓝云海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 王小跳 at 2019-01-09 13:20:17
都可以的，第一种更加推荐，毕竟你在做准确度的时候，肯定不会只做100%回收的，可能会涉及到80%、100%、120%的回收率，这样用第一种方式就显得比较科学了，毕竟第二种方法没办法做120%的回收！

第二种做法也可以稀释一个120%的线性来完成。
但是技术上讲第二个做法会不会因为固体溶解后导致实际加入的体积不到10ml，也就是人为的将回收率计算公式里面的分母变大，而导致回收率偏低一部分呢？
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7楼2019-01-09 16:54:42
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蓝云海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swoon123 at 2019-01-10 07:22:51
那不就得了，直接选第一种方法啊，实际上我觉得gc测残留溶剂的难点不是这一块啊

仅仅是对于实验技术的一种探讨，因为要教新人，所以对于这种试验的方式想弄明白一点。
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9楼2019-01-10 18:35:07
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