应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 13 nm 金颗粒合成
141/2返回列表12下一页
查看: 3646  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

meng199102

新虫 (小有名气)

[求助] 13 nm 金颗粒合成 已有2人参与

请问有没有大神帮忙分析合成13nm金颗粒的时候尺寸偏大的问题呢。我是参考文献做的，100ml 0.01%的HAuCl4，120℃油浴搅拌回流，看到回流后加3.5ml 1%的柠檬酸三钠。颜色慢慢变成鲜红色再搅拌20min 移去油浴自然搅拌冷却。瓶子用王水泡过，溶液都是现配现用，用的超纯水。每次合成后测dls基本都是23-30 nm，加更多的柠檬酸钠或者更少的氯金酸也试过，尺寸还是20几纳米，不知道是怎么回事，想请教各位大神
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2019-01-07 17:13:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
meng199102: 金币+10, ★有帮助 2019-01-14 12:20:40
DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜
赞一下(2人) 回复此楼
人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2019-01-08 15:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yoesyte

铁虫 (正式写手)
DLS测的是粒子的水合粒径，本身就有很大的偏差，直接测TEM不是更直观么，柠檬酸钠法最小只能合成12nm左右的粒子，更小需要用NaBH4还原。
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2019-03-25 17:19:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dkfasdlkf

捐助贵宾 (文坛精英)

易析科技

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM
赞一下 回复此楼
3楼2019-01-10 10:18:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

meng199102

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2019-01-08 15:08:23
DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜

测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢
赞一下 回复此楼
4楼2019-01-14 12:21:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

meng199102

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dkfasdlkf at 2019-01-10 10:18:33
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM

dls直接可以测量尺寸分布，我是合了几次每次不太一样不过都基本20多纳米。SEM应该拍不出吧，准备拍TEM
赞一下 回复此楼
5楼2019-01-14 12:23:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by meng199102 at 2019-01-14 12:21:43
测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢...

可以洗一下再照
回复此楼
人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2019-01-14 18:07:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小KKKK

金虫 (正式写手)
请问王水浸泡要多久？感谢！之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2019-03-18 14:08:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yoesyte

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小KKKK at 2019-03-18 14:08:28
请问王水浸泡要多久？感谢！之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

看你的王水是新配制的还是旧的，你的瓶子是很脏还是不太脏了，这个泡多久没有固定的时间，我都是泡1h就行了，再超声5分钟
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

小KKKK
9楼2019-03-25 17:21:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小KKKK

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yoesyte at 2019-03-25 17:21:39
看你的王水是新配制的还是旧的，你的瓶子是很脏还是不太脏了，这个泡多久没有固定的时间，我都是泡1h就行了，再超声5分钟...

谢谢哈！

发自小木虫Android客户端
回复此楼
10楼2019-03-25 20:32:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 meng199102 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +13 王晓阳- 2026-03-09 18/900 2026-03-11 14:01 by Linda Hu
[文学芳草园] 伙伴们，祝我生日快乐吧 +3 myrtle 2026-03-10 3/150 2026-03-11 12:57 by zyqchem
[考研] 081200计算机科学与技术数一英一306求调剂 +3 intankt 2026-03-08 3/150 2026-03-11 10:50 by dandan413
[考研] 312求调剂 +5 陌宸希 2026-03-10 5/250 2026-03-11 07:18 by macy2011
[考研] 一志愿安徽大学材料工程专硕313分，求调剂的学校 +6 Yu先生 2026-03-10 8/400 2026-03-10 23:13 by wangjihu
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 材料与化工求调剂 +11 与冬清宁 2026-03-07 14/700 2026-03-10 14:23 by Linda Hu
[考研] 一志愿：武汉理工，材料工程，英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
[考研] 调剂的同学，走过路过，不要错过 +11 likeihood 2026-03-06 16/800 2026-03-10 11:38 by Djdjj12
[考研] 269求调剂 +3 朔朔话 2026-03-08 4/200 2026-03-08 20:39 by 热情沙漠
[考研] 083000，总分284，求调剂 +5 徐yr 2026-03-04 5/250 2026-03-08 11:45 by 151314
[考研] 一志愿郑大071000分数282求调剂 +3 研研颜 2026-03-05 7/350 2026-03-07 22:33 by 帆船哥
[考研] 301求调剂 +5 一二LV 2026-03-07 5/250 2026-03-07 22:20 by 18137688336
[考研] 第一志愿上海大学，专业化学工程与技术，总分288，求调剂 +3 1829197082 2026-03-07 3/150 2026-03-07 19:14 by houyaoxu
[考研] 材料专硕323求调剂 +5 李白26 2026-03-07 5/250 2026-03-07 16:46 by njzyff
[考研] 276求调剂 本科天津工业大学 一志愿北京化工大学0855 +4 路lyh123 2026-03-06 6/300 2026-03-07 11:37 by shdliugang
[考研] 求调剂 +4 呼呼？~+123456 2026-03-06 4/200 2026-03-06 23:11 by L135790
[考博] 2026年博士名额捡漏 +4 科研ya 2026-03-04 7/350 2026-03-06 16:05 by 科研ya
[考研] 274求调剂 +9 一个学习者 2026-03-04 9/450 2026-03-05 20:56 by 黑衣馒头人
[考研] 复试调剂 +5 呼呼？~+123456 2026-03-05 5/250 2026-03-05 19:43 by caszguilin
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭