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meng199102

新虫 (小有名气)

[求助] 13 nm 金颗粒合成已有2人参与

请问有没有大神帮忙分析合成13nm金颗粒的时候尺寸偏大的问题呢。我是参考文献做的,100ml 0.01%的HAuCl4,120℃油浴搅拌回流,看到回流后加3.5ml 1%的柠檬酸三钠。颜色慢慢变成鲜红色再搅拌20min 移去油浴自然搅拌冷却。瓶子用王水泡过,溶液都是现配现用,用的超纯水。每次合成后测dls基本都是23-30 nm,加更多的柠檬酸钠或者更少的氯金酸也试过,尺寸还是20几纳米,不知道是怎么回事,想请教各位大神
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supernatural

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
meng199102: 金币+10, 有帮助 2019-01-14 12:20:40
DLS测出来的粒径本来就不准,直接用紫外可见吸收光谱测一下,吸收峰在518 nm左右就是13nm的金,或者照个电镜
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2019-01-08 15:08:23
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

DLS测的是粒子的水合粒径,本身就有很大的偏差,直接测TEM不是更直观么,柠檬酸钠法最小只能合成12nm左右的粒子,更小需要用NaBH4还原。
8楼2019-03-25 17:19:53
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dkfasdlkf

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易析科技


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的,用的什么表征手段,建议用SEM
3楼2019-01-10 10:18:33
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meng199102

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2019-01-08 15:08:23
DLS测出来的粒径本来就不准,直接用紫外可见吸收光谱测一下,吸收峰在518 nm左右就是13nm的金,或者照个电镜

测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰,请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢
4楼2019-01-14 12:21:43
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meng199102

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dkfasdlkf at 2019-01-10 10:18:33
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的,用的什么表征手段,建议用SEM

dls直接可以测量尺寸分布,我是合了几次每次不太一样不过都基本20多纳米。SEM应该拍不出吧,准备拍TEM
5楼2019-01-14 12:23:23
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by meng199102 at 2019-01-14 12:21:43
测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰,请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢...

可以洗一下再照
人生仿佛像一棵大树,需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2019-01-14 18:07:45
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小KKKK

金虫 (正式写手)

请问王水浸泡要多久?感谢!之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

发自小木虫Android客户端
7楼2019-03-18 14:08:28
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小KKKK at 2019-03-18 14:08:28
请问王水浸泡要多久?感谢!之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

看你的王水是新配制的还是旧的,你的瓶子是很脏还是不太脏了,这个泡多久没有固定的时间,我都是泡1h就行了,再超声5分钟

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9楼2019-03-25 17:21:39
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小KKKK

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yoesyte at 2019-03-25 17:21:39
看你的王水是新配制的还是旧的,你的瓶子是很脏还是不太脏了,这个泡多久没有固定的时间,我都是泡1h就行了,再超声5分钟...

谢谢哈!

发自小木虫Android客户端
10楼2019-03-25 20:32:48
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