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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 13 nm 金颗粒合成
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meng199102

新虫 (小有名气)

[求助] 13 nm 金颗粒合成 已有2人参与

请问有没有大神帮忙分析合成13nm金颗粒的时候尺寸偏大的问题呢。我是参考文献做的，100ml 0.01%的HAuCl4，120℃油浴搅拌回流，看到回流后加3.5ml 1%的柠檬酸三钠。颜色慢慢变成鲜红色再搅拌20min 移去油浴自然搅拌冷却。瓶子用王水泡过，溶液都是现配现用，用的超纯水。每次合成后测dls基本都是23-30 nm，加更多的柠檬酸钠或者更少的氯金酸也试过，尺寸还是20几纳米，不知道是怎么回事，想请教各位大神
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1楼 2019-01-07 17:13:20
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supernatural

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
meng199102: 金币+10, ★有帮助 2019-01-14 12:20:40
DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
2楼2019-01-08 15:08:23
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yoesyte

铁虫 (正式写手)
DLS测的是粒子的水合粒径，本身就有很大的偏差，直接测TEM不是更直观么，柠檬酸钠法最小只能合成12nm左右的粒子，更小需要用NaBH4还原。
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8楼2019-03-25 17:19:53
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普通回帖

dkfasdlkf

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易析科技

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM
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3楼2019-01-10 10:18:33
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meng199102

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supernatural at 2019-01-08 15:08:23
DLS测出来的粒径本来就不准，直接用紫外可见吸收光谱测一下，吸收峰在518 nm左右就是13nm的金，或者照个电镜

测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢
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4楼2019-01-14 12:21:43
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meng199102

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dkfasdlkf at 2019-01-10 10:18:33
每次合成后测dls基本都是23-30 nm这个尺寸是如何判断的，用的什么表征手段，建议用SEM

dls直接可以测量尺寸分布，我是合了几次每次不太一样不过都基本20多纳米。SEM应该拍不出吧，准备拍TEM
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5楼2019-01-14 12:23:23
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supernatural

荣誉版主 (文坛精英)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by meng199102 at 2019-01-14 12:21:43
测了紫外吸收发现合成的尺寸就算偏大基本都在520nm吸收峰，请问照透射电镜需不需要把溶液离心重新用水分散呢...

可以洗一下再照
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人生仿佛像一棵大树，需要风雨的洗礼才能茁壮成熟。
6楼2019-01-14 18:07:45
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小KKKK

金虫 (正式写手)
请问王水浸泡要多久？感谢！之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

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7楼2019-03-18 14:08:28
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yoesyte

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小KKKK at 2019-03-18 14:08:28
请问王水浸泡要多久？感谢！之前在碱缸泡瓶子泡久了瓶子被腐蚀了

看你的王水是新配制的还是旧的，你的瓶子是很脏还是不太脏了，这个泡多久没有固定的时间，我都是泡1h就行了，再超声5分钟
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

小KKKK
9楼2019-03-25 17:21:39
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小KKKK

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by yoesyte at 2019-03-25 17:21:39
看你的王水是新配制的还是旧的，你的瓶子是很脏还是不太脏了，这个泡多久没有固定的时间，我都是泡1h就行了，再超声5分钟...

谢谢哈！

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10楼2019-03-25 20:32:48
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