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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 溶液中单体物质遇热不稳定，怎么得到固体？各位大虾进来支支招吧
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flywen2008

银虫 (小有名气)

[交流] 溶液中单体物质遇热不稳定，怎么得到固体？各位大虾进来支支招吧

通过制备液相得到一单体，洗脱溶剂是30%乙腈，用面积归一法计算其纯度！液相检测纯度为99%，真空旋干温度要55°C,旋干之后溶解测纯度却为90%， 没有达到老板的要求。不知道各位能帮忙支支招不？

[ Last edited by flywen2008 on 2009-5-6 at 14:15 ]
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1楼 2009-05-04 10:47:29
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
flywen2008(金币+1,VIP+0): 5-20 19:53
液相检测纯度为99%，旋干之后纯度却为90%，旋干之后是液相测的吗？
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2楼2009-05-04 10:53:51
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sara_wang

金虫 (小有名气)
不明白你旋干之后的浓度是如何测定的啊
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3楼2009-05-04 15:02:02
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flywen2008

银虫 (小有名气)
旋干之后，又用溶解，再测！
用面积归一法计算其浓度！
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4楼2009-05-06 14:13:40
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zhangjiali

铁虫 (小有名气)
那就是旋干的时候混入杂质，或是选干的时候发生了变化。
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5楼2009-05-06 14:33:19
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lavenderjy

木虫 (小有名气)

匆匆行走
★ ★ ★
flywen2008(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见 5-6 19:54
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~！ 5-7 20:44
flywen2008(金币+1,VIP+0): 5-20 19:51
如果你确定抽干的过程中由于温度而发生了变化，而不是别的原因带入了杂质所引起的，那就用冷冻冻干机冻干吧。
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走着，迷茫，不走，更迷茫，到底该驻足还是该赶路？
6楼2009-05-06 16:15:40
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pingyijian

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~！ 5-7 20:44
flywen2008(金币+2,VIP+0):好麻烦啊，但还是谢谢你， 5-20 19:50
冻干的成本太高，量小的话还可以，不然尽量不要用
考虑蒸干的时候用氮气保护，特别是蒸完放气的时候，要往里放氮气，然后用合适的有机溶剂精制一下，整个过程总用惰性气体保护，注意避光等
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7楼2009-05-07 14:36:39
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剪纸艺术

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
与EDTA形成螯合物可能稳定些，或加入稳定剂。
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8楼2009-10-16 19:26:04
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得先确定是不是温度影响的，冻干干燥是很好的选择，只是费用高点
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9楼2009-10-17 08:14:22
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alanpower

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
其实用重结晶的方法也可以得到较纯的样品，不用非要液相制备。
还要看要达到纯度几个9的。

[ Last edited by alanpower on 2009-10-17 at 08:41 ]
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10楼2009-10-17 08:39:22
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