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flywen2008

银虫 (小有名气)

[交流] 溶液中单体物质遇热不稳定,怎么得到固体?各位大虾进来支支招吧

通过制备液相得到一单体,洗脱溶剂是30%乙腈,用面积归一法计算其纯度!液相检测纯度为99%,真空旋干温度要55°C,旋干之后溶解测纯度却为90%, 没有达到老板的要求。不知道各位能帮忙支支招不?

[ Last edited by flywen2008 on 2009-5-6 at 14:15 ]
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)


flywen2008(金币+1,VIP+0): 5-20 19:53
液相检测纯度为99%,旋干之后纯度却为90%,旋干之后是液相测的吗?
2楼2009-05-04 10:53:51
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sara_wang

金虫 (小有名气)

不明白你旋干之后的浓度是如何测定的啊
3楼2009-05-04 15:02:02
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flywen2008

银虫 (小有名气)

旋干之后,又用溶解,再测!
用面积归一法计算其浓度!
4楼2009-05-06 14:13:40
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zhangjiali

铁虫 (小有名气)

那就是旋干的时候混入杂质,或是选干的时候发生了变化。
5楼2009-05-06 14:33:19
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lavenderjy

木虫 (小有名气)

匆匆行走

★ ★ ★
flywen2008(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见 5-6 19:54
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~! 5-7 20:44
flywen2008(金币+1,VIP+0): 5-20 19:51
如果你确定抽干的过程中由于温度而发生了变化,而不是别的原因带入了杂质所引起的,那就用冷冻冻干机冻干吧。
走着,迷茫,不走,更迷茫,到底该驻足还是该赶路?
6楼2009-05-06 16:15:40
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pingyijian

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与虫友讨论~~! 5-7 20:44
flywen2008(金币+2,VIP+0):好麻烦啊,但还是谢谢你, 5-20 19:50
冻干的成本太高,量小的话还可以,不然尽量不要用
考虑蒸干的时候用氮气保护,特别是蒸完放气的时候,要往里放氮气,然后用合适的有机溶剂精制一下,整个过程总用惰性气体保护,注意避光等
7楼2009-05-07 14:36:39
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剪纸艺术

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
与EDTA形成螯合物可能稳定些,或加入稳定剂。
8楼2009-10-16 19:26:04
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hexinhua0920

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我觉得先确定是不是温度影响的,冻干干燥是很好的选择,只是费用高点
9楼2009-10-17 08:14:22
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alanpower

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
其实用重结晶的方法也可以得到较纯的样品,不用非要液相制备。
还要看要达到纯度几个9的。

[ Last edited by alanpower on 2009-10-17 at 08:41 ]
10楼2009-10-17 08:39:22
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