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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】重金求助超支化聚酯制备过程中酸值的滴定！（发表意见就有BB）
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 408852726 的 3 个金币

408852726

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重金求助超支化聚酯制备过程中酸值的滴定！（发表意见就有BB）

请教有做过超支化聚酯合成的虫友：先跟大家说声谢谢，最近关于这问题困惑了好久！请大家帮忙！
1.你们是用什么方法确定反应结束，即停止反应？
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法，当反应体系酸值小于5时停止反应，请问一般用什么溶剂配置氢氧化钾标准溶液，比如说氢氧化钠-乙醇溶液.....还有你们用什么溶剂溶解试样（就是在滴定时，取样后一般用什么溶剂溶解反应体系取出的试样，）！
3.用什么指示剂，比如说酚酞-乙醇（10克/升）
还有其他的大家都可以在这里条论！
4.有做超支化聚氨酯的朋友想和我交流的可以加我QQ：280892280

[ Last edited by 408852726 on 2009-5-3 at 23:30 ]
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身边每个人请不要再怠慢！
1楼 2009-05-03 23:20:16
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酷酷猪

至尊木虫 (著名写手)
★
408852726(金币+1,VIP+0):鼓励 5-12 22:53
顶下，坐个沙发！哈哈！
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2楼2009-05-04 00:05:34
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merle

金虫 (小有名气)
★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-6 14:06
一般用甲苯乙醇溶液溶解样品吧，指示剂用酚酞乙醇就可以了，据说酚酞吡啶也可以的，呵呵，我做轻度支化聚酯，最简单的方法判定反应结束就是看出水量吧
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3楼2009-05-04 15:10:36
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆
★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢，可是我发现我的东西死活是水出不来呀，我用DMF做溶剂，甲苯带水，你们是这样吗 5-6 14:08
引用回帖:
Originally posted by 408852726 at 2009-5-3 23:20:
请教有做过超支化聚酯合成的虫友：先跟大家说声谢谢，最近关于这问题困惑了好久！请大家帮忙！
1.你们是用什么方法确定反应结束，即停止反应？
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法，当反应体系酸值小于5时停止 ...

1.出水量，酸值

2.取样后用NMP稀释，其他的都一样
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西藏，新疆。。。中国永远的痛
4楼2009-05-05 13:41:26
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆
★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):用分水器怎么抽真空，分水器上面不得接冷凝回流管吗，可以说具体装置组装吗，谢谢 5-7 20:15
可是我发现我的东西死活是水出不来呀，我用DMF做溶剂，甲苯带水

你试试带点真空看看
其实通过酸值完全可以判断了，水一般很难出的干净
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西藏，新疆。。。中国永远的痛
5楼2009-05-07 10:19:14
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆
★ ★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):你的意思是四口瓶上接分水器，分水器上接冷凝管，冷凝管上再接牛角管，牛角管再接真空装置，分水器和冷凝管会不会抽裂了呀，谢谢，你说的直接接stopcock（活塞是吗），是直接接到四口瓶中吗 5-8 12:30
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-8 21:51
冷凝回流管后面接个牛角管，或者直接接个stopcock后面接真空装置
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西藏，新疆。。。中国永远的痛
6楼2009-05-08 08:13:35
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生
★ ★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢！酚酞-乙醇溶液中乙醇是无水乙醇还是95%的乙醇？ 5-8 12:20
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-8 21:51
用的是氢氧化钾-乙醇溶液，这个很好查到
用酚酞就可以啊  溶解当时好像用的是吡啶
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耕读苍冥水静待老山秋
7楼2009-05-08 10:25:07
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penglei7896

金虫 (正式写手)
★
408852726(金币+1,VIP+0):你用的是熔融法做，还是溶剂呀，我的用溶剂，因为单体熔点太高，那么抽真空岂不是把溶剂也抽出去；饿吗 6-11 19:28
我也是做超支化聚酯的！分水器和抽真空除水
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8楼2009-06-06 23:41:32
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penglei7896

金虫 (正式写手)
★
408852726(金币+1,VIP+0):用熔融法做如何测定酸值，方法和用溶液法一样吗？谢谢 7-12 10:20
引用回帖:
Originally posted by penglei7896 at 2009-6-6 23:41:
我也是做超支化聚酯的！分水器和抽真空除水

我用得是熔融法做的，以前也用溶剂法做过，用得是吡啶，吡啶可以做带水剂，也可以考虑其它溶剂吧，那就考虑用分水器吧，也可以调节真空度除水。
能不能考虑换个溶剂呢？比如说找个混合溶剂——-
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9楼2009-06-12 17:57:19
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