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408852726

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重金求助超支化聚酯制备过程中酸值的滴定!(发表意见就有BB)

请教有做过超支化聚酯合成的虫友:先跟大家说声谢谢,最近关于这问题困惑了好久!请大家帮忙!
1.你们是用什么方法确定反应结束,即停止反应?
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法,当反应体系酸值小于5时停止反应,请问一般用什么溶剂配置氢氧化钾标准溶液,比如说氢氧化钠-乙醇溶液.....还有你们用什么溶剂溶解试样(就是在滴定时,取样后一般用什么溶剂溶解反应体系取出的试样,)!
3.用什么指示剂,比如说酚酞-乙醇(10克/升)
还有其他的大家都可以在这里条论!
4.有做超支化聚氨酯的朋友想和我交流的可以加我QQ:280892280

[ Last edited by 408852726 on 2009-5-3 at 23:30 ]
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酷酷猪

至尊木虫 (著名写手)

★
408852726(金币+1,VIP+0):鼓励 5-12 22:53
顶下,坐个沙发!哈哈!
2楼2009-05-04 00:05:34
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merle

铁虫 (小有名气)

★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-6 14:06
一般用甲苯乙醇溶液溶解样品吧,指示剂用酚酞乙醇就可以了,据说酚酞吡啶也可以的,呵呵,我做轻度支化聚酯,最简单的方法判定反应结束就是看出水量吧
3楼2009-05-04 15:10:36
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢,可是我发现我的东西死活是水出不来呀,我用DMF做溶剂,甲苯带水,你们是这样吗 5-6 14:08
引用回帖:
Originally posted by 408852726 at 2009-5-3 23:20:
请教有做过超支化聚酯合成的虫友:先跟大家说声谢谢,最近关于这问题困惑了好久!请大家帮忙!
1.你们是用什么方法确定反应结束,即停止反应?
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法,当反应体系酸值小于5时停止 ...

1.出水量,酸值

2.取样后用NMP稀释,其他的都一样
西藏,新疆。。。中国永远的痛
4楼2009-05-05 13:41:26
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):用分水器怎么抽真空,分水器上面不得接冷凝回流管吗,可以说具体装置组装吗,谢谢 5-7 20:15
可是我发现我的东西死活是水出不来呀,我用DMF做溶剂,甲苯带水

你试试带点真空看看
其实通过酸值完全可以判断了,水一般很难出的干净
西藏,新疆。。。中国永远的痛
5楼2009-05-07 10:19:14
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

★ ★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):你的意思是四口瓶上接分水器,分水器上接冷凝管,冷凝管上再接牛角管,牛角管再接真空装置,分水器和冷凝管会不会抽裂了呀,谢谢,你说的直接接stopcock(活塞是吗),是直接接到四口瓶中吗 5-8 12:30
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-8 21:51
冷凝回流管后面接个牛角管,或者直接接个stopcock后面接真空装置
西藏,新疆。。。中国永远的痛
6楼2009-05-08 08:13:35
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stred

至尊木虫 (文坛精英)

蓝翔技校优秀毕业生

★ ★
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢!酚酞-乙醇溶液中乙醇是无水乙醇还是95%的乙醇? 5-8 12:20
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-8 21:51
用的是氢氧化钾-乙醇溶液,这个很好查到
用酚酞就可以啊  溶解当时好像用的是吡啶
耕读苍冥水静待老山秋
7楼2009-05-08 10:25:07
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penglei7896

金虫 (正式写手)

★
408852726(金币+1,VIP+0):你用的是熔融法做,还是溶剂呀,我的用溶剂,因为单体熔点太高,那么抽真空岂不是把溶剂也抽出去;饿吗 6-11 19:28
我也是做超支化聚酯的!分水器和抽真空除水
8楼2009-06-06 23:41:32
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penglei7896

金虫 (正式写手)

★
408852726(金币+1,VIP+0):用熔融法做如何测定酸值,方法和用溶液法一样吗?谢谢 7-12 10:20
引用回帖:
Originally posted by penglei7896 at 2009-6-6 23:41:
我也是做超支化聚酯的!分水器和抽真空除水

我用得是熔融法做的,以前也用溶剂法做过,用得是吡啶,吡啶可以做带水剂,也可以考虑其它溶剂吧,那就考虑用分水器吧,也可以调节真空度除水。
能不能考虑换个溶剂呢?比如说找个混合溶剂——-
9楼2009-06-12 17:57:19
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