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408852726

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】重金求助超支化聚酯制备过程中酸值的滴定!(发表意见就有BB)

请教有做过超支化聚酯合成的虫友:先跟大家说声谢谢,最近关于这问题困惑了好久!请大家帮忙!
1.你们是用什么方法确定反应结束,即停止反应?
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法,当反应体系酸值小于5时停止反应,请问一般用什么溶剂配置氢氧化钾标准溶液,比如说氢氧化钠-乙醇溶液.....还有你们用什么溶剂溶解试样(就是在滴定时,取样后一般用什么溶剂溶解反应体系取出的试样,)!
3.用什么指示剂,比如说酚酞-乙醇(10克/升)
还有其他的大家都可以在这里条论!
4.有做超支化聚氨酯的朋友想和我交流的可以加我QQ:280892280

[ Last edited by 408852726 on 2009-5-3 at 23:30 ]
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆


408852726(金币+1,VIP+0):谢谢,可是我发现我的东西死活是水出不来呀,我用DMF做溶剂,甲苯带水,你们是这样吗 5-6 14:08
引用回帖:
Originally posted by 408852726 at 2009-5-3 23:20:
请教有做过超支化聚酯合成的虫友:先跟大家说声谢谢,最近关于这问题困惑了好久!请大家帮忙!
1.你们是用什么方法确定反应结束,即停止反应?
2.我看文献一般都只是说用滴定的方法,当反应体系酸值小于5时停止 ...

1.出水量,酸值

2.取样后用NMP稀释,其他的都一样
西藏,新疆。。。中国永远的痛
4楼2009-05-05 13:41:26
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):用分水器怎么抽真空,分水器上面不得接冷凝回流管吗,可以说具体装置组装吗,谢谢 5-7 20:15
可是我发现我的东西死活是水出不来呀,我用DMF做溶剂,甲苯带水

你试试带点真空看看
其实通过酸值完全可以判断了,水一般很难出的干净
西藏,新疆。。。中国永远的痛
5楼2009-05-07 10:19:14
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

★ ★ ★
408852726(金币+2,VIP+0):你的意思是四口瓶上接分水器,分水器上接冷凝管,冷凝管上再接牛角管,牛角管再接真空装置,分水器和冷凝管会不会抽裂了呀,谢谢,你说的直接接stopcock(活塞是吗),是直接接到四口瓶中吗 5-8 12:30
408852726(金币+1,VIP+0):谢谢 5-8 21:51
冷凝回流管后面接个牛角管,或者直接接个stopcock后面接真空装置
西藏,新疆。。。中国永远的痛
6楼2009-05-08 08:13:35
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