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cpn木虫 (正式写手)
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[交流]
求助高手，关于毛细管电泳谱图基线不稳的问题
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昨天开始，毛细管电泳谱图出现一个奇怪的问题，beckman（紫外检测器），谱图基线不稳，同时电流的情况也不好，会慢慢的电流降下去，最厉害的时候，电流从60余微安降到了40多微安，在20分钟内。但谱图和原来的形状不会差太多，出峰时间有提前也有延后，偏差不超过0.3min。 缓冲体系是磷酸缓冲液，没有加其它的添加剂。 用了两个原来谱图正常时的缓冲溶液，都出现了类似的问题，包括空走样时，电流的基线也会慢慢的往下降，有时还有上下波动（都是几微安的），谱图基线也就一直不是很稳了。 考虑过管壁吸附的问题，但是实际上半个月前，我用同样的条件做，分析间隔也只是用缓冲液冲管，没有出现过现在的问题，电流基本上是一条直线过去。后来用水-碱-水冲管，再缓冲冲管，电流还是不稳定。 怀疑是因为我之前加的阳离子表面活性剂对管壁造成不好的影响，后来隔夜用水冲管，然后重新活化管子。不过再用缓冲液空走样时还是出现了电流慢慢往下掉的问题。 偶现在终于是无计可施了~~~ 偶看过一份beckman的资料上说谱图基线有波动对检测无干扰的话，可继续使用，不过偶这情况貌似已经超出这范围了，峰面积变动较大，采用加标法定物质的峰都定不了了。 高手请一定详述啊~~~金币不多，请见谅。 [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 15:11 ] |
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cpn(金币+1,VIP+0):谢谢详细说明啊。应该是表面活性剂的问题，CTAB吸附很厉害的，我已经试过没加阳离子表面活性剂的缓冲溶液了，做了两天还是一直飘，最后我换管了。 5-6 23:32
cpn(金币+1,VIP+0):谢谢详细说明啊。应该是表面活性剂的问题，CTAB吸附很厉害的，我已经试过没加阳离子表面活性剂的缓冲溶液了，做了两天还是一直飘，最后我换管了。 5-6 23:32
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楼主要是能把缓冲溶液的具体数据说一下，可能会更容易分析。 如果想证明是否是阳离子型表面活性剂的问题，楼主可以使用不添加阳离子表面活性剂的buffer试试，如果电流仍在飘，那就不是表面活性剂的问题了。 如果楼主不是在摸索pH对CE的影响的话，极可能不要使用磷酸盐缓冲体系。 阳离子表面活性剂能够在毛细管内壁上进行吸附，因此，除了胶束电动毛细管色谱外，添加阳离子表面活性剂也能够起到动态涂层的作用，因此就存在涂层完全和形成胶束两个临界浓度，所以，阳离子表面活性剂添加后CE的机理会更加复杂，而CE出现的问题也会更多。 楼主不需要给我金币的，谢谢你的好意。 如果有其他问题，我们可以进一步交流。 |
4楼2009-05-06 08:18:13