| 查看: 694 | 回复: 4 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
cpn木虫 (正式写手)
|
[交流]
求助高手，关于毛细管电泳谱图基线不稳的问题
|
||
|
昨天开始，毛细管电泳谱图出现一个奇怪的问题，beckman（紫外检测器），谱图基线不稳，同时电流的情况也不好，会慢慢的电流降下去，最厉害的时候，电流从60余微安降到了40多微安，在20分钟内。但谱图和原来的形状不会差太多，出峰时间有提前也有延后，偏差不超过0.3min。 缓冲体系是磷酸缓冲液，没有加其它的添加剂。 用了两个原来谱图正常时的缓冲溶液，都出现了类似的问题，包括空走样时，电流的基线也会慢慢的往下降，有时还有上下波动（都是几微安的），谱图基线也就一直不是很稳了。 考虑过管壁吸附的问题，但是实际上半个月前，我用同样的条件做，分析间隔也只是用缓冲液冲管，没有出现过现在的问题，电流基本上是一条直线过去。后来用水-碱-水冲管，再缓冲冲管，电流还是不稳定。 怀疑是因为我之前加的阳离子表面活性剂对管壁造成不好的影响，后来隔夜用水冲管，然后重新活化管子。不过再用缓冲液空走样时还是出现了电流慢慢往下掉的问题。 偶现在终于是无计可施了~~~ 偶看过一份beckman的资料上说谱图基线有波动对检测无干扰的话，可继续使用，不过偶这情况貌似已经超出这范围了，峰面积变动较大，采用加标法定物质的峰都定不了了。 高手请一定详述啊~~~金币不多，请见谅。 [ Last edited by 佳怡 on 2009-5-11 at 15:11 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
生物调剂
已经有8人回复
-
085602调剂 初试总分335
已经有10人回复
-
调剂
已经有9人回复
-
344求调剂
已经有7人回复
-
0703总分331求调剂
已经有18人回复
-
085600材料与化工，求调剂
已经有4人回复
-
325 调剂
已经有6人回复
-
复试调剂
已经有9人回复
-
材料考研求调剂总分280
已经有24人回复
-
生物与医药273求调剂
已经有14人回复
cpn
木虫 (正式写手)
- ACI: 2
- 应助: 21 (小学生)
- 金币: 5118.7
- 散金: 124
- 红花: 17
- 帖子: 602
- 在线: 1464.3小时
- 虫号: 588589
- 注册: 2008-08-29
- 性别: MM
- 专业: 化学
2楼2009-05-04 11:19:07
ggshunli
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 715.6
- 帖子: 88
- 在线: 9.2小时
- 虫号: 513644
- 注册: 2008-02-28
- 性别: MM
- 专业: 表面、形态与形貌分析
3楼2009-05-05 21:14:16
platto
木虫 (著名写手)
一窍不通
- ACI: 4
- 应助: 12 (小学生)
- 贵宾: 0.139
- 金币: 6073.4
- 红花: 4
- 帖子: 1158
- 在线: 53.6小时
- 虫号: 184569
- 注册: 2006-02-14
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
★
cpn(金币+1,VIP+0):谢谢详细说明啊。应该是表面活性剂的问题，CTAB吸附很厉害的，我已经试过没加阳离子表面活性剂的缓冲溶液了，做了两天还是一直飘，最后我换管了。 5-6 23:32
cpn(金币+1,VIP+0):谢谢详细说明啊。应该是表面活性剂的问题，CTAB吸附很厉害的，我已经试过没加阳离子表面活性剂的缓冲溶液了，做了两天还是一直飘，最后我换管了。 5-6 23:32
|
楼主要是能把缓冲溶液的具体数据说一下，可能会更容易分析。 如果想证明是否是阳离子型表面活性剂的问题，楼主可以使用不添加阳离子表面活性剂的buffer试试，如果电流仍在飘，那就不是表面活性剂的问题了。 如果楼主不是在摸索pH对CE的影响的话，极可能不要使用磷酸盐缓冲体系。 阳离子表面活性剂能够在毛细管内壁上进行吸附，因此，除了胶束电动毛细管色谱外，添加阳离子表面活性剂也能够起到动态涂层的作用，因此就存在涂层完全和形成胶束两个临界浓度，所以，阳离子表面活性剂添加后CE的机理会更加复杂，而CE出现的问题也会更多。 楼主不需要给我金币的，谢谢你的好意。 如果有其他问题，我们可以进一步交流。 |
4楼2009-05-06 08:18:13
hezia
至尊木虫 (小有名气)
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 14943.6
- 红花: 2
- 帖子: 279
- 在线: 403.9小时
- 虫号: 472778
- 注册: 2007-12-05
- 性别: GG
- 专业: 光谱分析
5楼2009-05-06 09:28:15
