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lizuoxi

金虫 (正式写手)

[交流] TGA的最终分解产物是啥?

氧化物和碳酸盐都对不上。
ps:配合物阴离子为高氯酸。
顺便问一下:高氯酸根最终生成了啥?
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

沉下去了。
希望大牛指教啊
2楼2009-05-01 08:56:31
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alusia

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-1 13:37
lizuoxi(金币+1,VIP+0):我现在分析最终产物为Co(ClO)(ClO3),能行吗? 5-1 15:27
lizuoxi(金币+1,VIP+0):评委让我补热重。有个样品确实发生了轻微爆炸,金属为Co 5-1 15:28
高氯酸盐做热分析不太好做,因为在高温下会和有机组分发生剧烈的氧化还原反应,类似爆炸,常常导致样品损失或基线抖动,至于最终产物,我觉得跟你的金属种类和有机组分有很大关系。

有机会在惰性气氛下分解的最终产物有时也很难判断,曾见过有文章判断最后的残余物是CxNy这种东西。

[ Last edited by alusia on 2009-5-1 at 11:21 ]
思念
3楼2009-05-01 11:19:50
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)


lizuoxi(金币+1,VIP+0): 5-2 11:03
中国竹乡在哪里?
xi2004-emuch@163.com
4楼2009-05-01 11:27:39
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by alusia at 2009-5-1 11:19:
高氯酸盐做热分析不太好做,因为在高温下会和有机组分发生剧烈的氧化还原反应,类似爆炸,常常导致样品损失或基线抖动,至于最终产物,我觉得跟你的金属种类和有机组分有很大关系。

有机会在惰性气氛下分解的最 ...

金属为Co。
我分析最终产物为Co(ClO)(ClO3)或Co(ClO2)2,
不知选哪一个?可有明显错误?
这些盐能稳定到500度吗?

[ Last edited by lizuoxi on 2009-5-1 at 15:34 ]
5楼2009-05-01 15:30:26
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-5-1 11:27:
中国竹乡在哪里?

楼主我不知道啊
6楼2009-05-01 15:31:26
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助 5-2 19:20
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 5-3 08:47
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-1 15:30:



金属为Co。
我分析最终产物为Co(ClO)(ClO3)或Co(ClO2)2,
不知选哪一个?可有明显错误?
这些盐能稳定到500度吗?

[ Last edited by lizuoxi on 2009-5-1 at 15:34 ]

PXRD对得上吗?
其实有时候分析不出来就说undefined powder就可以了. 编辑应该不会有意见.
xi2004-emuch@163.com
7楼2009-05-02 13:59:01
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alusia

金虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-2 20:56
引用回帖:
Originally posted by lizuoxi at 2009-5-1 15:30:



金属为Co。
我分析最终产物为Co(ClO)(ClO3)或Co(ClO2)2,
不知选哪一个?可有明显错误?
这些盐能稳定到500度吗?

[ Last edited by lizuoxi on 2009-5-1 at 15:34 ]

如果你做XRD方便的话,可以把热重以后的残渣搜集起来去做个XRD,看看谱图能否和Co的氧化物对上,如果有主峰能对上你可以说残余物可能为Co的氧化物和少量未分解的有机残渣。编辑应该不会强求的。你说的那些盐我不了解,但我觉得你这么说容易被编辑质疑:你有什么凭据?说不定又会建议你做XRD。不如直接说残余物为复杂混合物。

还有个办法楼主可以考虑,重新做热重,把最终温度放高点,比如700,看看情况怎么样。


中国竹乡很多,我这个是 浙江安吉

[ Last edited by alusia on 2009-5-2 at 20:28 ]
思念
8楼2009-05-02 20:24:25
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-5-2 13:59:



PXRD对得上吗?
其实有时候分析不出来就说undefined powder就可以了. 编辑应该不会有意见.

谢谢你的建议
9楼2009-05-03 01:38:00
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lizuoxi

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by alusia at 2009-5-2 20:24:



如果你做XRD方便的话,可以把热重以后的残渣搜集起来去做个XRD,看看谱图能否和Co的氧化物对上,如果有主峰能对上你可以说残余物可能为Co的氧化物和少量未分解的有机残渣。编辑应该不会强求的。你说的那些盐 ...

谢谢你的建议。
综合你两个人的建议,就说复杂混合物比较合适。
我仔细看了TGA,发现最终产物到800都还很稳定
10楼2009-05-03 01:45:43
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