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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 辣手的问题——单晶脱水相结构如何测定？
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zhmiao119

木虫 (著名写手)

[交流] 辣手的问题——单晶脱水相结构如何测定？

最近得到了一个单晶，热重表明80时全部脱水。
而单晶衍射仪只能测到室温，其含水相结构已在低温下测定并解出，请问如何拿到脱水相的结构？用什么装置？高手帮帮忙啊！
小弟愿拿出所有剩余金币。。。。。。
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1楼 2009-04-30 13:13:01
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhmiao119(金币+1,VIP+0):单晶极小且易碎，恐怕烘箱不行啊，另外我想得到脱水相的结构，用PXRD恐怕很难吧！ 4-30 17:41
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:31
在烘箱中，烘到90度，如脱水后，仍是单晶，则常温测试便可。如会吸水，则封进毛细管测试便可。如脱水后，变成粉末，则用粉末法测量
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2楼2009-04-30 16:07:35
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kellyandzr

木虫 (小有名气)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 10:56
如果脱水晶体还能测，测。如果骨架坍塌，XRD。
如果脱水后再加水能恢复，恭喜你，一篇好文章出来了
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3楼2009-05-04 07:18:45
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kellyandzr

木虫 (小有名气)
或者用电子显微镜
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4楼2009-05-04 07:19:29
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xifengjin

金虫 (正式写手)
★
zhmiao119(金币+1,VIP+0):谢谢！ 5-6 16:58
引用回帖:
Originally posted by kellyandzr at 2009-5-4 07:18:
如果脱水晶体还能测，测。如果骨架坍塌，XRD。
如果脱水后再加水能恢复，恭喜你，一篇好文章出来了

是啊是啊
参见近期JACS
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5楼2009-05-04 08:31:12
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 10:57
zhmiao119(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-4 17:36
取若干单晶体, 用TGA或别的手段在100左右加热半小时, 确认H2O失去, 在常温下迅速测试单晶x-ray.   一般吸水不会那么快的, 或者封管好一些.

这个过程如果晶体坏了, 则免谈.


其实如果不是很必要,  不一定测脱水相的单晶结构, 而只测一下脱水后在室温下的粉末xRD,看看骨架是否保持以及晶胞是否变化就好了.
如果有条件, 可测变温粉末xrd.
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xi2004-emuch@163.com
6楼2009-05-04 09:24:54
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zcy800204

金虫 (正式写手)
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 19:22
在加热去水的时候,要注意,有时失水后整个空腔结构可能坍塌或者熔化,我在测试XRD碰到过,加热后XRD没有峰,只出现像玻璃一样的非晶馒头峰.
觉得有时抽真空去水更好.
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7楼2009-05-04 16:09:20
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