24小时热门版块排行榜    

查看: 436  |  回复: 6
当前主题已经存档。

zhmiao119

木虫 (著名写手)

[交流] 辣手的问题——单晶脱水相结构如何测定?

最近得到了一个单晶,热重表明80时全部脱水。
而单晶衍射仪只能测到室温,其含水相结构已在低温下测定并解出,请问如何拿到脱水相的结构?用什么装置?高手帮帮忙啊!
小弟愿拿出所有剩余金币。。。。。。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
zhmiao119(金币+1,VIP+0):单晶极小且易碎,恐怕烘箱不行啊,另外我想得到脱水相的结构,用PXRD恐怕很难吧! 4-30 17:41
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:31
在烘箱中,烘到90度,如脱水后,仍是单晶,则常温测试便可。如会吸水,则封进毛细管测试便可。如脱水后,变成粉末,则用粉末法测量
2楼2009-04-30 16:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kellyandzr

木虫 (小有名气)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 10:56
如果脱水晶体还能测,测。如果骨架坍塌,XRD。
如果脱水后再加水能恢复,恭喜你,一篇好文章出来了
3楼2009-05-04 07:18:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kellyandzr

木虫 (小有名气)

或者用电子显微镜
4楼2009-05-04 07:19:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifengjin

金虫 (正式写手)


zhmiao119(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-6 16:58
引用回帖:
Originally posted by kellyandzr at 2009-5-4 07:18:
如果脱水晶体还能测,测。如果骨架坍塌,XRD。
如果脱水后再加水能恢复,恭喜你,一篇好文章出来了

是啊是啊
参见近期JACS
5楼2009-05-04 08:31:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xi2004

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 10:57
zhmiao119(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-4 17:36
取若干单晶体, 用TGA或别的手段在100左右加热半小时, 确认H2O失去, 在常温下迅速测试单晶x-ray.   一般吸水不会那么快的, 或者封管好一些.

这个过程如果晶体坏了, 则免谈.


其实如果不是很必要,  不一定测脱水相的单晶结构, 而只测一下脱水后在室温下的粉末xRD,看看骨架是否保持以及晶胞是否变化就好了.
如果有条件, 可测变温粉末xrd.
xi2004-emuch@163.com
6楼2009-05-04 09:24:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcy800204

金虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-4 19:22
在加热去水的时候,要注意,有时失水后整个空腔结构可能坍塌或者熔化,我在测试XRD碰到过,加热后XRD没有峰,只出现像玻璃一样的非晶馒头峰.
觉得有时抽真空去水更好.
7楼2009-05-04 16:09:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhmiao119 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见