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mafeiaiao

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助:xrd测试单晶中出现的问题(奖10金币)

最近我在做某单晶的xrd测试,
发现有个衍射峰太高了,我的测试条件一般是40Kv,100MA,
Cu靶,其他样品的高度大约在几千到几万,然而这个居然高达
九十万,而且峰型已成非线性,如图3所示,
老师将电流将下来,并且减少扫描点数,
才回到线性,如另一图4所示。
请教各位虫友,什么原因使得这块样品衍射峰如此之高,
xrd衍射峰的峰型峰高跟什么有关系,
这块样品跟其他样品测试结果非常不一样,
给我们的对比实验造成非常大的困扰,
我们一直想采用相同的条件来进行不同样品的测试,
用什么办法可以保证测试条件一致并能得到较好的实验结果呢?
(我是新人,金币不多,希望大家不要介意)
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zhangyang8838

铁杆木虫 (著名写手)

山丘之王

★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:30
mafeiaiao(金币+1,VIP+0):谢谢你,你的回帖对我很有帮助。 5-1 20:23
管流管压影响挺大的,我们都用40KV,30mA的,峰强一般在一万一下,建议你以后都用较小电流。
2楼2009-04-30 15:08:02
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heihu120

铁杆木虫 (著名写手)


mafeiaiao(金币+1,VIP+0):谢谢帮顶 5-10 12:24
不懂,帮你顶
3楼2009-04-30 15:09:20
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zcy800204

金虫 (正式写手)


mafeiaiao(金币+1,VIP+0):谢谢提出建议 5-10 12:24
40KV,40mA
4楼2009-04-30 15:15:33
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
洛阳学子(金币+1,VIP+0):多谢交流 5-1 00:45
mafeiaiao(金币+1,VIP+0):谢谢你,你的回帖对我很有帮助。 5-1 20:23
单晶样品当粉末样品测试是非常危险的,很容易把记数管损坏!是严禁这样测试的。
这好比:陶瓷的反光与玻璃镜子反光的差别。单晶样品的粉末XRD强度,最高可达1000万CPS以上,大大超出设计上限。
5楼2009-04-30 15:59:26
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stillwater891

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
洛阳学子(金币+2,VIP+0):多谢 5-1 00:45
mafeiaiao(金币+5,VIP+0):谢谢你,你的回帖对我很有帮助。 5-1 20:22
这个和我前一段时间测试的结果有些差不多,其实你的100mA电流其实不算是特别高,但是计数器受不了。以前我测试的时候,还用200mA的电流,一般我的以前到10万左右和以上就开始像你的这样出来非线性的峰,而且是三个以上的峰。后来我们为了让结果更可信,你可以让接受光路上的那两个狭缝换窄一点,当时我就是把狭缝从5cm换到了1还是0.5呢,具体忘了,反正是换小了(另外也可能是度数的标尺),然后峰位就正常了,最强峰就只有1万多的计数,也不会出现那种非线性的行为了,在这种情况下,你再扫你所有的样品,这样对比性就好多了,希望对你有用,我的两个缝宽喝缝窄的对比图如下:
图1为缝太宽情况下,出现的强峰情况,
图2为缝窄的时候,出现的峰的情况,很明显计数下降,峰型也对了,图2的两个小峰为Ka1和Ka2分裂。
6楼2009-04-30 21:58:54
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stillwater891

金虫 (小有名气)


mafeiaiao(金币+1,VIP+0):谢谢你,你的回帖对我很有帮助。 5-1 20:22
其实前面几楼的朋友说的也对,只要减小入射光的强度,那么你的技术也会变小,不过我后来还是觉得狭缝变窄点,效果来得更明显。我以前也降过强度,觉得还是接受光路也就是2sita的光路上的狭缝变小更有效果。
7楼2009-04-30 22:03:30
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mafeiaiao

银虫 (初入文坛)

多谢各位虫友的支持和建议,
对我解决问题提供的很大帮助,
目前金币已经分发完毕,
再次感谢大家的支持和建议。
8楼2009-05-10 12:26:15
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zhangpengbo822

银虫 (正式写手)

我用的布鲁克公司的d8的XRD,40KV,40mA,我做的样cps最高是12000,cpst太高对仪器肯定是不好的
坚持,坚定,坚信
9楼2009-05-12 07:43:40
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