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奋斗吧孩子新虫 (小有名气)
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液相问题
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(三)某同学在色谱分析前要配置流动相甲醇-水(40:60)1000ml,他用1000ml量筒,有时量取400ml甲醇,然后直接加从纯水机接出的水到1000ml,有时先量取600ml上述纯水后,再加甲醇至刻度,但此后均轻轻晃动几下量筒后即将约500ml溶液倒入储液瓶中,并开机进行色谱柱的平衡,在后续色谱条件优化中,发现“流动相中甲醇比例越高,保留时间越长”,以及“相同流速的情况下柱压虽较稳定,但只要一换流动相就明显不同”的怪异现象。请指出该同学操作中的不正确或不规范之处,并解释这两个现象可能的原因。 发自小木虫Android客户端 |
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gwmgyp
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11楼2018-12-20 09:02:33
小灰灰92
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2楼2018-12-18 21:58:48

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首先1,配制流动相,40:60就是准确的体积比,而不是先量取一个,用另外一个定容,考虑到甲醇和水的密度问题,1+1不等于2。所以每次配制出的流动相的比例不是40:60。其次2,在进去液相前,流动相最好进行脱气处理。不脱气的话问题也不大,液相都有在线脱气系统呢,但是承载量有限。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2018-12-18 23:51:06







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