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奋斗吧孩子

新虫 (小有名气)

[交流] 液相问题

(三)某同学在色谱分析前要配置流动相甲醇-水(40:60)1000ml,他用1000ml量筒,有时量取400ml甲醇,然后直接加从纯水机接出的水到1000ml,有时先量取600ml上述纯水后,再加甲醇至刻度,但此后均轻轻晃动几下量筒后即将约500ml溶液倒入储液瓶中,并开机进行色谱柱的平衡,在后续色谱条件优化中,发现“流动相中甲醇比例越高,保留时间越长”,以及“相同流速的情况下柱压虽较稳定,但只要一换流动相就明显不同”的怪异现象。请指出该同学操作中的不正确或不规范之处,并解释这两个现象可能的原因。

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Nevermore_、

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
哈哈哈,我真的好无聊啊,什么问题都回答,感觉在上大学考分析化学一样。。

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5楼2018-12-18 23:53:40
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Nevermore_、

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先1,配制流动相,40:60就是准确的体积比,而不是先量取一个,用另外一个定容,考虑到甲醇和水的密度问题,1+1不等于2。所以每次配制出的流动相的比例不是40:60。其次2,在进去液相前,流动相最好进行脱气处理。不脱气的话问题也不大,液相都有在线脱气系统呢,但是承载量有限。

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4楼2018-12-18 23:51:06
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)


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也是醉了,这种问题,感觉像考试一样,

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8楼2018-12-19 14:33:55
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普通回帖

小灰灰92

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这流动相的配制方法看醉了~
2楼2018-12-18 21:58:48
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lgh521

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
过滤超声吗,还是在线脱气啊,配流动相也真的够豪放的,

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知足常乐
3楼2018-12-18 22:10:59
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微笑。。

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Nevermore_、 at 2018-12-18 23:53:40
哈哈哈,我真的好无聊啊,什么问题都回答,感觉在上大学考分析化学一样。。

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6楼2018-12-19 00:23:19
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奋斗吧孩子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Nevermore_、 at 2018-12-18 23:51:06
首先1,配制流动相,40:60就是准确的体积比,而不是先量取一个,用另外一个定容,考虑到甲醇和水的密度问题,1+1不等于2。所以每次配制出的流动相的比例不是40:60。其次2,在进去液相前,流动相最好进行脱气处理。不 ...

也就是配制流动相不准确呗!不能直接在量筒中直接配,而是应该放在锥形瓶里混匀?是吗?大神

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7楼2018-12-19 10:34:49
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Nevermore_、

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 奋斗吧孩子 at 2018-12-19 10:34:49
也就是配制流动相不准确呗!不能直接在量筒中直接配,而是应该放在锥形瓶里混匀?是吗?大神
...

嗯嗯,不是说不能在量筒里配,就是不要先量一个,用另外一个去定容到1000,比如400的甲醇,600的水,就是取400甲醇,600水,找个容器混和。而不是量400的甲醇,再用水加到1000。

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9楼2018-12-19 19:21:06
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Nevermore_、

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 微笑。。 at 2018-12-19 00:23:19
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...

哈哈哈。

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10楼2018-12-19 19:22:58
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