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仙伊布

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于SBA-15的制备已有6人参与

楼主是第一次合成分子筛,打算尝试合成sba15,采用的文献里的方法合成时遇到了这么一个问题
首先我附上自己的实验方案:

1. 将4gP123溶解于30ml去离子水和120ml的2M的盐酸溶液中,于40摄氏度下搅拌5h,接着加入9gTEOS并于40摄氏度下继续搅拌24h

2.将产物转移到马弗炉中100摄氏度水热反应24h

3.过滤干燥80摄氏度烘24h后,于550摄氏度焙烧6h

问题在于我的第一步做完后产物里面已经有沉淀了,这时要将产物转移到晶化釜中100摄氏度反应24h,要不要转移下面的沉淀呢,我试图刮了一点下来放入晶化釜中但没刮全,这底下的沉淀大概率会是什么呀?=_=

相关术语可能表述的有点生疏还请见谅

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仙伊布

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 10:15:23
第一步不应该出现沉淀的,增加搅拌速率或者调整搅拌时间

好的,谢谢

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3楼2018-12-16 10:48:36
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jipengmeng

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一步不应该出现沉淀的,增加搅拌速率或者调整搅拌时间

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2楼2018-12-16 10:15:23
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仙伊布

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 10:15:23
第一步不应该出现沉淀的,增加搅拌速率或者调整搅拌时间

那这个沉淀可能是因为什么原因产生的呢,搅拌的太慢了么?导致硅沉淀出来了?

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4楼2018-12-16 10:53:35
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jipengmeng

新虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 仙伊布 at 2018-12-16 10:53:35
那这个沉淀可能是因为什么原因产生的呢,搅拌的太慢了么?导致硅沉淀出来了?
...

理论上是,P123溶解在酸液后,一定先溶解P123,再逐滴加入硅源。硅源加入太快和太慢的话,都不利于P123和硅源相互作用
控制每一个步骤,达到需要的状态之后,再进行下一步。
也可以缩小一下加料量,加2克P123试试,成功了之后,再试试扩大。

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5楼2018-12-16 14:13:32
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