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【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
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仙伊布

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于SBA-15的制备已有5人参与

楼主是第一次合成分子筛，打算尝试合成sba15，采用的文献里的方法合成时遇到了这么一个问题
首先我附上自己的实验方案：

1. 将4gP123溶解于30ml去离子水和120ml的2M的盐酸溶液中，于40摄氏度下搅拌5h，接着加入9gTEOS并于40摄氏度下继续搅拌24h

2.将产物转移到马弗炉中100摄氏度水热反应24h

3.过滤干燥80摄氏度烘24h后，于550摄氏度焙烧6h

问题在于我的第一步做完后产物里面已经有沉淀了，这时要将产物转移到晶化釜中100摄氏度反应24h，要不要转移下面的沉淀呢，我试图刮了一点下来放入晶化釜中但没刮全，这底下的沉淀大概率会是什么呀？=_=

相关术语可能表述的有点生疏还请见谅

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1楼2018-12-16 01:05:02
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jipengmeng

新虫 (正式写手)
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第一步不应该出现沉淀的，增加搅拌速率或者调整搅拌时间

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2楼2018-12-16 10:15:23
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仙伊布

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 10:15:23
第一步不应该出现沉淀的，增加搅拌速率或者调整搅拌时间

好的，谢谢

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3楼2018-12-16 10:48:36
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仙伊布

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 10:15:23
第一步不应该出现沉淀的，增加搅拌速率或者调整搅拌时间

那这个沉淀可能是因为什么原因产生的呢，搅拌的太慢了么？导致硅沉淀出来了？

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4楼2018-12-16 10:53:35
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jipengmeng

新虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 仙伊布 at 2018-12-16 10:53:35
那这个沉淀可能是因为什么原因产生的呢，搅拌的太慢了么？导致硅沉淀出来了？
...

理论上是，P123溶解在酸液后，一定先溶解P123，再逐滴加入硅源。硅源加入太快和太慢的话，都不利于P123和硅源相互作用
控制每一个步骤，达到需要的状态之后，再进行下一步。
也可以缩小一下加料量，加2克P123试试，成功了之后，再试试扩大。

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5楼2018-12-16 14:13:32
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仙伊布

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 14:13:32
理论上是，P123溶解在酸液后，一定先溶解P123，再逐滴加入硅源。硅源加入太快和太慢的话，都不利于P123和硅源相互作用
控制每一个步骤，达到需要的状态之后，再进行下一步。
也可以缩小一下加料量，加2克P123试试， ...

好的，谢谢您～

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6楼2018-12-16 17:21:37
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liu685768

新虫 (正式写手)
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可能是你加硅源的时候速度太快，没搅拌均匀

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7楼2018-12-18 19:48:22
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白面书生90

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2楼: Originally posted by jipengmeng at 2018-12-16 10:15:23
第一步不应该出现沉淀的，增加搅拌速率或者调整搅拌时间

你好，我做的时候也是第一步结束就有白色乳状沉淀，那如果正常的情况下，第一步结束后，溶液应该是什么样的呢？
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8楼2018-12-19 20:28:57
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咿呀1002

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8楼: Originally posted by 白面书生90 at 2018-12-19 20:28:57
你好，我做的时候也是第一步结束就有白色乳状沉淀，那如果正常的情况下，第一步结束后，溶液应该是什么样的呢？...

同学，你现在盒SBA-15第一步还有没有沉淀生成啊？找到什么原因了吗？我也遇到相同状况了，可不可以交流一下
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9楼2019-01-18 14:33:42
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铁虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 白面书生90 at 2018-12-19 20:28:57
你好，我做的时候也是第一步结束就有白色乳状沉淀，那如果正常的情况下，第一步结束后，溶液应该是什么样的呢？...

现在这个问题解决了吗，我也遇到了

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10楼2023-12-28 20:39:11
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