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aygxyAY

木虫 (著名写手)

[求助] 求助液相色谱定量分析问题已有1人参与

求助虫友们,液相色谱进行简单的峰面积比定量分析时,如果合成的样品的溶剂是四氢呋喃,而标准品的溶剂是甲醇,而且合成的样品产量很少,请问如何将四氢呋喃转换成甲醇?是否可以通过氮气吹干四氢呋喃溶剂;是否还有别的可行的方法?
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hey
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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氮气吹干对定量有影响的,因为吹干的体积可能量取不够精确。其实低浓度的话如果四氢呋喃溶液没有溶剂效应直接进样就行了!

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努力就会有收获
2楼2018-12-12 18:25:53
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼

如果是简单的面积归一化吹干也是可以的!

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3楼2018-12-12 18:26:58
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你样品峰和溶剂峰很近么?
还是说THF对液相影响很大。如果没啥影响,可以直接测定。如果有影响,可以冻干或者甲醇稀释。
一般不用这个做溶剂。
5楼2018-12-12 21:00:14
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saowe

木虫 (正式写手)

液相的话,如果你是以单位体积里的主成分峰面积计算,那没有什么关系。

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7楼2018-12-12 21:46:19
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zh1306l

铁杆木虫 (正式写手)

可以考虑只含有溶剂,不含产物,作为空白,稀释操作同含有产物的样品,检测后积分时扣除空白

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10楼2018-12-13 07:35:25
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普通回帖

aygxyAY

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ao特曼 at 2018-12-12 18:25:53
氮气吹干对定量有影响的,因为吹干的体积可能量取不够精确。其实低浓度的话如果四氢呋喃溶液没有溶剂效应直接进样就行了!

嗯嗯,就是考虑到氮吹会影响定量。我是直接取了10微升的原液,再用甲醇稀释了几倍,四氢呋喃的量应该很少了。请问这样直接进液相测样,用峰面积定量的话,误差大不大?谢谢
hey
4楼2018-12-12 19:10:07
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aygxyAY

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2018-12-12 21:00:14
你样品峰和溶剂峰很近么?
还是说THF对液相影响很大。如果没啥影响,可以直接测定。如果有影响,可以冻干或者甲醇稀释。
一般不用这个做溶剂。

呃,暂时不清楚样品峰和溶剂峰是否相近。我是直接进样测定了,但不确定这样对定量峰面积比的误差大不大。
hey
6楼2018-12-12 21:30:31
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aygxyAY

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by saowe at 2018-12-12 21:46:19
液相的话,如果你是以单位体积里的主成分峰面积计算,那没有什么关系。

请问你说的单位体积是怎么定义的?

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hey
8楼2018-12-12 21:52:15
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by aygxyAY at 2018-12-12 21:30:31
呃,暂时不清楚样品峰和溶剂峰是否相近。我是直接进样测定了,但不确定这样对定量峰面积比的误差大不大。...

应该不大

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9楼2018-12-13 06:56:36
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