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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液相色谱定量分析问题
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aygxyAY

木虫 (著名写手)

[求助] 求助液相色谱定量分析问题 已有1人参与

求助虫友们，液相色谱进行简单的峰面积比定量分析时，如果合成的样品的溶剂是四氢呋喃，而标准品的溶剂是甲醇，而且合成的样品产量很少，请问如何将四氢呋喃转换成甲醇？是否可以通过氮气吹干四氢呋喃溶剂；是否还有别的可行的方法？
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hey
1楼 2018-12-12 16:01:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
氮气吹干对定量有影响的，因为吹干的体积可能量取不够精确。其实低浓度的话如果四氢呋喃溶液没有溶剂效应直接进样就行了！

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2楼2018-12-12 18:25:53
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
如果是简单的面积归一化吹干也是可以的！

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3楼2018-12-12 18:26:58
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你样品峰和溶剂峰很近么？
还是说THF对液相影响很大。如果没啥影响，可以直接测定。如果有影响，可以冻干或者甲醇稀释。
一般不用这个做溶剂。
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5楼2018-12-12 21:00:14
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saowe

木虫 (正式写手)
液相的话，如果你是以单位体积里的主成分峰面积计算，那没有什么关系。

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7楼2018-12-12 21:46:19
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zh1306l

铁杆木虫 (正式写手)
可以考虑只含有溶剂，不含产物，作为空白，稀释操作同含有产物的样品，检测后积分时扣除空白

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10楼2018-12-13 07:35:25
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普通回帖

aygxyAY

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ao特曼 at 2018-12-12 18:25:53
氮气吹干对定量有影响的，因为吹干的体积可能量取不够精确。其实低浓度的话如果四氢呋喃溶液没有溶剂效应直接进样就行了！

嗯嗯，就是考虑到氮吹会影响定量。我是直接取了10微升的原液，再用甲醇稀释了几倍，四氢呋喃的量应该很少了。请问这样直接进液相测样，用峰面积定量的话，误差大不大？谢谢
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hey
4楼2018-12-12 19:10:07
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aygxyAY

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zinfly at 2018-12-12 21:00:14
你样品峰和溶剂峰很近么？
还是说THF对液相影响很大。如果没啥影响，可以直接测定。如果有影响，可以冻干或者甲醇稀释。
一般不用这个做溶剂。

呃，暂时不清楚样品峰和溶剂峰是否相近。我是直接进样测定了，但不确定这样对定量峰面积比的误差大不大。
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hey
6楼2018-12-12 21:30:31
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aygxyAY

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by saowe at 2018-12-12 21:46:19
液相的话，如果你是以单位体积里的主成分峰面积计算，那没有什么关系。

请问你说的单位体积是怎么定义的?

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hey
8楼2018-12-12 21:52:15
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by aygxyAY at 2018-12-12 21:30:31
呃，暂时不清楚样品峰和溶剂峰是否相近。我是直接进样测定了，但不确定这样对定量峰面积比的误差大不大。...

应该不大

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9楼2018-12-13 06:56:36
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