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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请教一下各位大佬，贵金属纳米颗粒合成中的问题
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下各位大佬，贵金属纳米颗粒合成中的问题

小弟最近在做贵金属纳米颗粒的合成研究，水相制备~~

是这样的，之前文章几篇我用油酸油胺那一套油相法合成纳米颗粒，离心用乙醇，分散用正己烷，重复性很好。

最近，老板要求从水相角度合成，我用的是碱性环境下的葡萄糖做还原，十二烷基苯磺酸钠做稳定剂，去离子水混合，90℃水浴加热2h，得到一锅黑色的胶体溶液，查阅资料

十二烷基苯磺酸钠是溶于水和乙醇的，但是奇特的事情来了。。。。

我竟然可以用乙醇把颗粒从反应体系中离心下来，然后颗粒只溶于水，形成均相，却不溶于丙酮，乙醇，甲醇，TEM观察用水的话对颗粒有很不好的张力影响，用

乙醇，正己烷这样的会好一些，请问下广大虫友。。。。是不是也有类似的情况发生，你们是怎么解决的。。。。。
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1楼 2018-11-30 09:17:08
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by 深度男孩4 at 2018-12-01 09:13:10
哦哦哦~是的是的，有这个可能的。

其实我有PVP，但是每次我浓度压得很低了，颗粒直接被PVP保护的死死的，而且颗粒小到难以分离，8500r/min，15分钟完全没东西

十二烷基这一套，可以得到和油相法一样的产物， ...

8500rpm不算高速吧，你的是NPs不是纳米线，速度高点也不会断的，可以再高一点，时间也可以延到30min。而且PVP不溶于丙酮，把6-8倍于反应液体积的丙酮加进去，应该会沉积下来的。
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7楼2018-12-01 16:32:17
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bachier

金虫 (职业作家)
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6楼: Originally posted by willbuilder at 2018-12-01 16:29:01
lz用的是十二烷基苯磺酸钠，和十二烷基磺酸钠应该不完全一样吧。有个苯环溶解性不同了。...

对于小尺寸的纳米颗粒，除了聚合物类似pvp和PDDA，其实其它的阴离子和阳离子保护剂都很容易被乙醇清洗掉，消除颗粒的双电层从而引起聚集
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8楼2018-12-01 19:02:33
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)
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lz的是金还是银？你现在用的SDBS覆盖在纳米粒子外，你确定外侧基团是亲乙醇的吗？如果颗粒只溶于水形成均相，却不溶于乙醇，那么在加入不溶性溶剂时，亲水性的纳米粒子就会互相靠近，聚集，然后沉积下来。Ag@PVP就常常用丙酮沉降，因为PVP不溶于丙酮。
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2楼2018-11-30 16:36:53
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bachier

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觉得你说的不溶于甲醇丙酮乙醇应该是在里面团聚了，十二烷基磺酸钠保护作用比较弱的，很容易被那些溶剂从表面清洗掉
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3楼2018-11-30 16:45:07
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by willbuilder at 2018-11-30 16:36:53
lz的是金还是银？你现在用的SDBS覆盖在纳米粒子外，你确定外侧基团是亲乙醇的吗？如果颗粒只溶于水形成均相，却不溶于乙醇，那么在加入不溶性溶剂时，亲水性的纳米粒子就会互相靠近，聚集，然后沉积下来。Ag@PVP就常 ...

您好，我主要做Pt，Pd纳米颗粒的

您说的很对，我加入乙醇和加入水分散，效果完全不同，加入乙醇后，产物起码是那种毫米级的沉淀在乙醇中漂，一会就下来了，水就能胶体溶液均匀分散。

现在的情况确实有些难以分析了，SDBS一端油性，一端水性，既然能溶于水，类比油酸油胺法分散在正己烷中的思想，现在亲水性基团——磺酸根应该是在外面，直接接触水环境

我现在考虑是不是反应以后，90℃以后SDBS发生了变化，被氧化了还是什么，我打算氮气保护一下，看看有没有用。

谢谢您的评论
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4楼2018-12-01 09:05:58
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hamin

禁虫 (小有名气)
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9楼2018-12-01 21:39:05
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by bachier at 2018-11-30 16:45:07
觉得你说的不溶于甲醇丙酮乙醇应该是在里面团聚了，十二烷基磺酸钠保护作用比较弱的，很容易被那些溶剂从表面清洗掉

哦哦哦~是的是的，有这个可能的。

其实我有PVP，但是每次我浓度压得很低了，颗粒直接被PVP保护的死死的，而且颗粒小到难以分离，8500r/min，15分钟完全没东西

十二烷基这一套，可以得到和油相法一样的产物，黑色均匀的分散液，负载催化剂也是可以的，就是这个TEM观察很吃亏
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5楼2018-12-01 09:13:10
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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3楼: Originally posted by bachier at 2018-11-30 16:45:07
觉得你说的不溶于甲醇丙酮乙醇应该是在里面团聚了，十二烷基磺酸钠保护作用比较弱的，很容易被那些溶剂从表面清洗掉

lz用的是十二烷基苯磺酸钠，和十二烷基磺酸钠应该不完全一样吧。有个苯环溶解性不同了。
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博观约取，厚积薄发
6楼2018-12-01 16:29:01
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by willbuilder at 2018-12-01 16:32:17
8500rpm不算高速吧，你的是NPs不是纳米线，速度高点也不会断的，可以再高一点，时间也可以延到30min。而且PVP不溶于丙酮，把6-8倍于反应液体积的丙酮加进去，应该会沉积下来的。...

恩恩，问题已解决，就是粗暴的加速，加长时间
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10楼2018-12-14 14:57:57
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