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深度男孩4

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教一下各位大佬,贵金属纳米颗粒合成中的问题

小弟最近在做贵金属纳米颗粒的合成研究,水相制备~~

是这样的,之前文章几篇我用油酸油胺那一套油相法合成纳米颗粒,离心用乙醇,分散用正己烷,重复性很好。

最近,老板要求从水相角度合成,我用的是碱性环境下的葡萄糖做还原,十二烷基苯磺酸钠做稳定剂,去离子水混合,90℃水浴加热2h,得到一锅黑色的胶体溶液,查阅资料

十二烷基苯磺酸钠是溶于水和乙醇的,但是奇特的事情来了。。。。

我竟然可以用乙醇把颗粒从反应体系中离心下来,然后颗粒只溶于水,形成均相,却不溶于丙酮,乙醇,甲醇,TEM观察用水的话对颗粒有很不好的张力影响,用

乙醇,正己烷这样的会好一些,请问下广大虫友。。。。是不是也有类似的情况发生,你们是怎么解决的。。。。。
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by bachier at 2018-11-30 16:45:07
觉得你说的不溶于甲醇丙酮乙醇应该是在里面团聚了,十二烷基磺酸钠保护作用比较弱的,很容易被那些溶剂从表面清洗掉

哦哦哦~是的是的,有这个可能的。

其实我有PVP,但是每次我浓度压得很低了,颗粒直接被PVP保护的死死的,而且颗粒小到难以分离,8500r/min,15分钟完全没东西

十二烷基这一套,可以得到和油相法一样的产物,黑色均匀的分散液,负载催化剂也是可以的,就是这个TEM观察很吃亏
5楼2018-12-01 09:13:10
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
lz的是金还是银?你现在用的SDBS覆盖在纳米粒子外,你确定外侧基团是亲乙醇的吗?如果颗粒只溶于水形成均相,却不溶于乙醇,那么在加入不溶性溶剂时,亲水性的纳米粒子就会互相靠近,聚集,然后沉积下来。Ag@PVP就常常用丙酮沉降,因为PVP不溶于丙酮。
博观约取,厚积薄发
2楼2018-11-30 16:36:53
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bachier

金虫 (职业作家)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
觉得你说的不溶于甲醇丙酮乙醇应该是在里面团聚了,十二烷基磺酸钠保护作用比较弱的,很容易被那些溶剂从表面清洗掉
3楼2018-11-30 16:45:07
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by willbuilder at 2018-11-30 16:36:53
lz的是金还是银?你现在用的SDBS覆盖在纳米粒子外,你确定外侧基团是亲乙醇的吗?如果颗粒只溶于水形成均相,却不溶于乙醇,那么在加入不溶性溶剂时,亲水性的纳米粒子就会互相靠近,聚集,然后沉积下来。Ag@PVP就常 ...

您好,我主要做Pt,Pd纳米颗粒的

您说的很对,我加入乙醇和加入水分散,效果完全不同,加入乙醇后,产物起码是那种毫米级的沉淀在乙醇中漂,一会就下来了,水就能胶体溶液均匀分散。

现在的情况确实有些难以分析了,SDBS一端油性,一端水性,既然能溶于水,类比油酸油胺法分散在正己烷中的思想,现在亲水性基团——磺酸根应该是在外面,直接接触水环境

我现在考虑是不是反应以后,90℃以后SDBS发生了变化,被氧化了还是什么,我打算氮气保护一下,看看有没有用。

谢谢您的评论
4楼2018-12-01 09:05:58
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