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zhaolxiao

无虫 (小有名气)

[交流] 请教检测限和定量限

大家好!
做分析的人都知道LOD和LOQ分别是S/N=3和10时的待测物浓度,但3和10怎么样来衡量,是峰面积之比为3和10还是峰高比为3和10?
如果是峰高之比,那么是用肉眼来观察信号和噪音的峰高吗?
如果不是用肉眼来观察,怎么样通过空白来计算得到噪音的峰高呢?
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weipingwu

金虫 (正式写手)


jsys(金币+1,VIP+0):香草醛 4-26 13:26
y一般工作站都有空白基线噪声测定,Agilent chemstation 选取6*SD 作为噪音值,一般基线噪音时间范围选取目标峰的出峰位置附近,S/N=2H/h (按照EP6.0),其中,H-- peak height , h-- the noise of baseline 。
不经历风雨,怎能见彩虹?
6楼2009-04-26 08:44:55
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
opq691(金币+2):thanks
检测限:Limit of Detect 3倍信噪比。 低于该信号的认为是基线噪音,高于该信号才能认为是一个峰。( 噪声的测定是在正常操作条件下,仪器稳定时,将信号放大(降低衰减或放大纵坐标)来测量,一般是测定样品出峰前后1min的基线噪声。)

定量限(检测量):Limit of Quantification 10倍信噪比。LOD-LOQ之间可以确认是一个峰,但是其报告值不能作为一个准确的数,一般笼统报告为<LOQ,只有大于等于LOQ时才能认定是一个准确的数,可以统计到结果当中。

LOD和LOQ与系统的清洁程度,柱子的新旧,检测器中氘灯的新旧都是有关系的

在清洁的系统中,使用新柱子和新的氘灯得到的检测限肯定是比较低的

所以考虑到方法的适用性做LOD和LOQ的时候在标准范围内稍微做大点(方法很简单,选取噪音大一点的地方当作基线就好了)

[ Last edited by wwweeerrr on 2009-4-24 at 22:10 ]
2楼2009-04-24 22:08:26
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uliya809

木虫 (正式写手)

★ ★
opq691(金币+2):thanks
定峰高和峰面积都是可以的,液相和气相定LOD是不一样的,液相可以用一个低浓度的样品的信噪比计算,气相可以选色谱图中一段基线做标准,在报告中获得。
3楼2009-04-25 09:13:15
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zhaolxiao

无虫 (小有名气)

谢谢你们的回答,做分析的人谁都知道LOD是S/N=3时待测物的浓度,而LOQ是S/N=10时待测物的浓度
但我的问题是怎么样来确定这个3和10
是用肉眼来观察信号的峰高刚好是噪音的峰高的3倍或10倍吗?
简单地说,怎么样来测定噪音的峰高?
4楼2009-04-25 20:45:23
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