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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教检测限和定量限
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zhaolxiao

无虫 (小有名气)

[交流] 请教检测限和定量限

大家好！
做分析的人都知道LOD和LOQ分别是S/N=3和10时的待测物浓度，但3和10怎么样来衡量，是峰面积之比为3和10还是峰高比为3和10？
如果是峰高之比，那么是用肉眼来观察信号和噪音的峰高吗？
如果不是用肉眼来观察，怎么样通过空白来计算得到噪音的峰高呢？
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1楼 2009-04-24 21:44:31
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
opq691(金币+2):thanks
检测限：Limit of Detect 3倍信噪比。 低于该信号的认为是基线噪音，高于该信号才能认为是一个峰。（ 噪声的测定是在正常操作条件下，仪器稳定时，将信号放大(降低衰减或放大纵坐标)来测量，一般是测定样品出峰前后1min的基线噪声。）

定量限（检测量）：Limit of Quantification 10倍信噪比。LOD-LOQ之间可以确认是一个峰，但是其报告值不能作为一个准确的数，一般笼统报告为＜LOQ，只有大于等于LOQ时才能认定是一个准确的数，可以统计到结果当中。

LOD和LOQ与系统的清洁程度，柱子的新旧，检测器中氘灯的新旧都是有关系的

在清洁的系统中，使用新柱子和新的氘灯得到的检测限肯定是比较低的

所以考虑到方法的适用性做LOD和LOQ的时候在标准范围内稍微做大点（方法很简单，选取噪音大一点的地方当作基线就好了）

[ Last edited by wwweeerrr on 2009-4-24 at 22:10 ]
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2楼2009-04-24 22:08:26
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★
opq691(金币+2):thanks
定峰高和峰面积都是可以的，液相和气相定LOD是不一样的，液相可以用一个低浓度的样品的信噪比计算，气相可以选色谱图中一段基线做标准，在报告中获得。
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3楼2009-04-25 09:13:15
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zhaolxiao

无虫 (小有名气)
谢谢你们的回答，做分析的人谁都知道LOD是S/N=3时待测物的浓度，而LOQ是S/N=10时待测物的浓度
但我的问题是怎么样来确定这个3和10
是用肉眼来观察信号的峰高刚好是噪音的峰高的3倍或10倍吗？
简单地说，怎么样来测定噪音的峰高？
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4楼2009-04-25 20:45:23
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wwhong7217

金虫 (小有名气)
你可以看看欧洲药典2.4.26
就知道了
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5楼2009-04-25 20:53:02
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weipingwu

金虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):香草醛 4-26 13:26
y一般工作站都有空白基线噪声测定，Agilent chemstation 选取6*SD 作为噪音值，一般基线噪音时间范围选取目标峰的出峰位置附近，S/N=2H/h (按照EP6.0)，其中，H-- peak height , h-- the noise of baseline 。
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不经历风雨，怎能见彩虹？
6楼2009-04-26 08:44:55
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