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徐亚萍

金虫 (正式写手)

[交流] 急:胸腺五肽合成问题求lhlkm 和leonumn

急:胸腺五肽合成问题

胸腺五肽合成问题:最近作胸腺五肽合成裂解后做HPLC检测,老有四肽在目的峰傍边,分不开,清高手解决一下我怎样做才能避免四肽的产生.拜托了.
如有解决,我可请斑竹追加金币.


求lhlkm 和leonumn 继续解答

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朋友-一生的财富
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
徐亚萍(金币+10,VIP+0): 4-27 09:24
我们年初用某厂家的Fmoc-Lys(Boc)-OH合成TP5时, 用10%CH3OH-磷酸盐体系检测时, 主峰前有一个很难分的杂质(应该不是四肽, 四肽在主峰后, 因为精氨酸是极易溶于水的亲水氨基酸),很难的到单杂小于1%的产品, 后来我们换了另一厂家的Fmoc-Lys(Boc)-OH的, 那个单杂很小,也基本能分去, 得到合格品.因此, 我们觉得杂质来源于Fmoc-Lys(Boc)-OH;我们也怀疑过其它原料,缩合剂等起因素的影响, 但都被排除了.
11楼2009-04-25 14:42:46
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七夜魔君

金虫 (著名写手)


徐亚萍(金币+1,VIP+0): 4-24 15:02
不知道,友情顶帖
蛀虫家族之魔头虎
4楼2009-04-24 14:16:06
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)


徐亚萍(金币+1,VIP+0):太差,产率能达到80% 4-24 15:01
胸腺五肽较优的合成条件为:氨基酸的用量比为1:3、哌啶的浓度为20%、脱保护基时间为30 min、缩合剂DCC与HOBt的用量比为2:1、缩合时间为6 h、裂解剂TFA的浓度为95%、裂解时间为30 min。哌啶的浓度、缩合剂DCC与HOBt的用量比、氨基酸的用量比为影响反应的主要因素。合成产率可达到38.4%
5楼2009-04-24 14:51:31
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allenfu

金虫 (著名写手)

胸腺五肽不是提高免疫力的药吗
6楼2009-04-24 15:08:49
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